[發明專利]一種低雜質含量鈦粉的生產裝置及其生產方法

在審

• 申請號: 201710561639.0
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107119199A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 胥永;劉振寶;王繼憲;趙春雷;景超;曹萬寶
• 申請（專利權）人: 朝陽金達鈦業股份有限公司
• 主分類號: C22B34/12
• 分類號: C22B34/12;B22F9/20
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙)11348
• 代理人: 侯蔚寰

技術領域

本發明屬于有色金屬冶煉技術中制粉技術領域，具體涉及一種利用鎂熱還原法來制備一種低雜質含量鈦粉的生產裝置及其生產方法。

背景技術

鈦及其合金具有密度低、比強度高、耐熱性好、耐腐蝕等優良性能，在航空航天、造船工藝、化工、機械制造、硬質合金等方面均有廣闊的應用前景。但是傳統的鈦冶金具有工藝周期長、能耗大，利用率低等缺點，導致鈦合金成本高、價格較貴，限制了其廣泛應用。因此，降低鈦及鈦合金成本是進一步擴大鈦的應用的重要途徑。

粉末冶金法的近凈成形、能耗低、材料利用率高等優勢使其有望成為今后鈦冶金工業的主要發展方向之一，鈦粉的質量及成本對其粉末冶金產品質量極為重要。此外，鈦粉還廣泛用作鑄鋁細化劑、吸氣劑、煙花爆竹、金屬構件表面改質劑、鋁合金添加劑、生產鈦化合物的原料等。

目前國內外制取鈦粉的方法很多，主要有機械合金化、氫化脫氫法(HDH)、霧化法、金屬熱還原法和熔鹽電解法。機械合金化是金屬或者合金粉末在高能球磨機中，從而獲得粉末的一種粉末制備工藝，其產品質量很難保證。氫化脫氫法是利用鈦與氫的可逆特性制備鈦粉的一種工藝，鈦吸氫后產生脆性，經機械破碎制成氫化鈦粉，再將其在真空條件下高溫脫氫制取鈦粉。此工藝生產的鈦粉粒度范圍寬、成本低、對原料要求低，目前已經成為國內外生產鈦粉的主要方法，但該方法所制備鈦粉的O、N含量較高。霧化法是一種將液態金屬或合金流破碎成微小熔滴，隨后在環境中冷卻凝固得到金屬粉末的方法，但采用此法生產的鈦粉成本高。傳統的制備鈦粉的金屬熱還原法主要有TO₂鈣熱還原法和TCl₄金屬熱還原法。TO₂鈣熱還原法是在高溫下通過金屬鈣還原制備鈦粉，TCl₄金屬還原法包括鎂還原法和鈉還原法，鎂還原法制備鈦粉主要是制備海綿鈦生產過程中產生的等外鈦粉，因雜質成分含量多，極少專門用于鈦粉生產。由于上述制取鈦粉的方法存在質量、成本、顆粒形狀等方面的問題，因而如何降低鈦粉生產成本、控制鈦粉中的雜質含量的已經成為制備鈦粉的重點和難點的問題。

發明內容

針對上述的技術問題，本發明提供一種低雜質含量鈦粉的生產裝置及其生產方法，該方法包括如下步驟：

鈦粉生產裝置包括反應器大蓋、充氬管、反應器、加料管、布料板構成。鎂熔化后位于反應器的上部，氯化鎂熔化后液位反應器的下部。

將干凈、干燥的氯化鎂塊和鎂錠放入到清理干凈的反應器中，組裝完畢后在0.08-0.1MPa進行打壓檢漏，完畢后充入氬氣至0.03-0.05MPa。

加熱反應器至750-850℃，待氯化鎂與鎂充分熔化后，液態鎂和氯化鎂出現分層，氯化鎂液體位于反應器的最底部，整個過程中將反應器內壓力控制在0.005-0.03MPa范圍內。向反應器側壁上的加料管加入四氯化鈦，四氯化鈦在流經加料管的過程中吸收反應器中的熱量發生氣化現象，從反應器的底部加入到反應器中。四氯化鈦加料速度80-150kg/h，四氯化鈦首先接觸的液態氯化鎂，受熱后，以氣泡的形式上升，遇到布料板后在反應器空間內形成均勻的氣泡繼續上升。四氯化鈦氣泡上升至氯化鎂與鎂的液面時，開始與液體鎂發生反應，產生的鈦顆粒收到重力的作用下沉，不與鎂繼續接觸，故鈦以顆粒的形式存在與氯化鎂液體中。伴隨著四氯化鈦繼續加入，大量的鈦顆粒生成，并且沉積在反應器的底部。待反應結束后，將多余的氯化鎂排出。最后在950-1000℃下，對反應物進行真空蒸餾，多余的鎂和氯化鎂蒸發出來，所產生的鈦顆粒被進一步提純，所得產物即鈦粉。

充分冷卻后的鈦粉被取出，由于在蒸餾過程中，鈦顆粒在重力和高溫下會發生部分的團聚，需要對鈦粉進簡單的球磨處理，來獲得粒度均勻的鈦粉。將鈦粉放入到球磨機內，在氬氣的保護下，進行球磨處理，結束后，將鈦粉取出，經過的挑選、篩分，即可包裝入庫，即獲得粒度在10-200μm成品鈦粉。

其中上述的一種低雜質含量鈦粉的生產裝置及其生產方法，所述鎂錠、氯化鎂和四氯化鈦的純度達到99.5％以上

其中上述的一種低雜質含量鈦粉的生產裝置及其生產方法，所述的鈦粉的純度達到99.5％以上，氧含量小于0.1％，粒度在10-200μm。

其中上述的一種低雜質含量鈦粉的生產裝置及其生產方法，所述的反應器長徑比大于3，并且側壁帶有加料管路

其中上述的一種低雜質含量鈦粉的生產裝置及其生產方法，所述的四氯化鈦加料速度80-150kg/h。