[發明專利]一種高純度沉淀水合二氧化硅的制備方法

在審

• 申請號: 201710561543.4
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107176611A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 楊萬科;陳君華;李啟明;楊妍
• 申請（專利權）人: 蚌埠市萬科硅材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y30/00;B01F17/00
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所34117
• 代理人: 張加寬

技術領域：

本發明涉及硅材料技術領域，具體涉及一種高純度沉淀水合二氧化硅的制備方法。

背景技術：

沉淀水合二氧化硅，俗稱白炭黑，外觀為白色高度分散的無定型粉末，也有加工成顆粒狀作為商品的。具有很強的電絕緣性，多孔性，內表面積大，有吸水性，無毒。沉淀水合二氧化硅性能優良，具有粘結、抗粘連、抗結塊、凝聚、控制釋放、載體、助流、提高打印效果、機械作用、熱塑性塑料特殊助劑、補強、流變控制、增白的特性，常用于橡膠和塑料領域作為補強填充劑，使產品的機械強度和抗撕指標顯著提高。由于制備方法不同，白炭黑的物化性質、微觀結構均會有一定差異，故其應用領域和應用效果也不同。

沉淀水合二氧化硅大多采用酸性物與硅酸鹽經一定的中和反應而得，后經壓濾水洗、干燥、粉碎、分級等工序而得產品。目前市售沉淀水合二氧化硅的質量較差，且生產成本較高，不利于沉淀水合二氧化硅的推廣使用。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種制備操作簡單、粒徑分布窄且達到納米級別的高純度沉淀水合二氧化硅的制備方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種高純度沉淀水合二氧化硅的制備方法，主要包括如下步驟：

(1)向反應釜中加入水和分散助劑，攪拌使分散助劑溶解完全后靜置5-10min，再于攪拌下緩慢滴加35wt％硅酸鈉水溶液，保持硅酸鈉水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸鈉水溶液滴加結束后以5-10℃/min的升溫速度升溫至80-85℃，并于保溫下滴加5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加結束后繼續攪拌5-10min，即得反應液；

(2)將步驟(1)所得反應液繼續于80-85℃下保溫靜置30-60min，再滴加5wt％稀硫酸溶液調節pH值至3-4；

(3)過濾，所得沉淀物采用去離子水水洗，直至pH值達到7-8，然后轉入140-145℃條件下烘干，最后經粉碎后過篩，即得沉淀水合二氧化硅。

所述水、分散助劑、35wt％硅酸鈉水溶液、5wt％稀硫酸溶液的質量比為0.1-0.5:0.01-0.05:1:2.5-3。

所述分散助劑由如下重量份數的原料制成：泊洛沙姆/丙氨酸5-10份、聚二甲基二烯丙基氯化銨1-2份、聚維酮0.5-1份、氫化蓖麻油0.1-0.5份、二茂鐵0.01-0.02份，其制備方法為：向泊洛沙姆/丙氨酸中加入氫化蓖麻油和二茂鐵，升溫至120-125℃保溫研磨15-30min，再加入聚二甲基二烯丙基氯化銨，繼續在120-125℃保溫研磨10-15min，并轉入0-5℃環境中密封靜置1-2h，然后加入聚維酮，再次升溫至120-125℃保溫研磨5-10min，即得分散助劑。

所述泊洛沙姆/丙氨酸的制備方法為：研磨下向泊洛沙姆188與丙氨酸的混合粉末中滴加去離子水直至完全溶解，并于微波頻率2450MHz、輸出功率700W下微波回流處理5-10min，靜置10-15min后繼續微波回流處理5-10min，再加入N-羥甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸鈉，充分混合后再次微波回流處理5-10min，所得混合物自然冷卻至室溫，最后送入冷凍干燥機中，干燥所得固體經超微粉碎機制成微粉，即得泊洛沙姆/丙氨酸。

所述泊洛沙姆188、丙氨酸、N-羥甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸鈉的質量比為10:1:0.05:0.05。

本發明的有益效果是：本發明以常規原料硅酸鈉、硫酸為原料制備沉淀水合二氧化硅，其中分散助劑的使用有助于加快反應進程，從而制得粒徑分布在30-50nm、白度在98.5％以上的沉淀水合二氧化硅，且其純度達到99.98％以上；同時所制沉淀水合二氧化硅在應用于塑料、橡膠或其他領域時具有優異的分散性，從而發揮其使用性能。

具體實施方式：

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例1

(1)向反應釜中加入0.2kg水和0.02kg分散助劑，攪拌使分散助劑溶解完全后靜置10min，再于攪拌下緩慢滴加1kg 35wt％硅酸鈉水溶液，保持硅酸鈉水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸鈉水溶液滴加結束后以5-10℃/min的升溫速度升溫至80-85℃，并于保溫下滴加2.5kg 5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加結束后繼續攪拌5min，即得反應液；