[發明專利]用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體的制備方法

有效

• 申請號: 201710561438.0
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107500775B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 滕元成;王慶;李玉香;吳浪;趙驍鋒;蔡鑫;胡壯
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C04B35/575
• 分類號: C04B35/575;G21F9/30
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是步驟為：

a、制備MgAl₂O₄粉體：按MgO：Al(OH)₃ =1：1.6～2.4的摩爾比取原料MgO和Al(OH)₃，按料∶球∶無水乙醇為1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的質量比，采用行星磨球磨3～6小時，烘干；在高溫爐中煅燒，煅燒溫度1200～1600℃，保溫4～6小時，隨爐冷卻，得到煅燒后產物；再將得到的煅燒后產物按料∶球∶無水乙醇為1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的質量比，在行星磨球磨0.5～4小時后，烘干,得到MgAl₂O₄粉體；

b、制備Si-C粉體：按Si：C = 1.05～1.4：1的摩爾比取原料硅粉、石墨，按料∶球∶無水乙醇為1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的質量比，采用行星磨球磨6分鐘～5小時后，烘干,得到Si-C粉體；

c、制備SiC-MgAl₂O₄復相粉體：將步驟a和步驟b得到的MgAl₂O₄粉體和Si-C粉體按 (1-x)(Si+C)-x MgAl₂O₄ (0.1≤x≤0.4)的摩爾比配料，按料∶球∶無水乙醇為1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的質量比，采用行星磨球磨0.1～5小時，烘干，再在真空爐中1200～1400℃、壓力1.1x10^-6～4x10^-5MPa下煅燒30～240分鐘，得到SiC-MgAl₂O₄復相粉體；

d、造粒：在步驟c中得到的SiC-MgAl₂O₄復相粉體中，加入SiC-MgAl₂O₄復相粉體質量5%～8%的聚乙烯醇溶膠，混料、造粒，得到造粒后的粉料；

所述聚乙烯醇溶膠是聚乙烯醇的重量百分比濃度為10%～15%的聚乙烯醇溶膠；

e、成型及排膠：將造粒后的粉料裝入鋼模具中，在液壓機上用10～40MPa的壓力壓制成型，然后用100～250MPa的壓力冷等靜壓成型，再將成型坯體在600～800℃熱處理120～360分鐘，得到熱處理后的坯體；

f、真空熱壓燒結：熱處理后的坯體在真空熱壓燒結爐中在溫度1200～1600℃、壓力20～40MPa下燒結30～240分鐘，即制得用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體。

2.按權利要求1所述用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟d所述聚乙烯醇溶膠的配制方法是：

配料：按聚乙烯醇10～15%、甘油6～8%、無水乙醇2～4%、蒸餾水75～80%的重量百分比取聚乙烯醇、甘油、無水乙醇和蒸餾水；

配制聚乙烯醇溶膠：將蒸餾水倒入容器中，加熱到90～95℃；然后在不斷攪拌下，加入聚乙烯醇；待聚乙烯醇逐漸溶解后，向容器中加入甘油，5～10分鐘后加入無水乙醇；最后在90～95℃下攪拌3個小時，即得到重量百分比濃度為10～15%的聚乙烯醇溶膠。

3.按權利要求2所述用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：所述聚乙烯醇是聚合度在1700～2400，醇解度為87%～99%的聚乙烯醇。

4.按權利要求1或2所述用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟a中所述在行星磨球磨0.5～4小時后，烘干，烘干的溫度為50～90℃、時間為12～20小時。

5.按權利要求1或2所述用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟b中所述烘干，是在溫度50～108℃、壓力0.06～0.08MPa的條件下烘干，烘干時間為12～20小時。

6.按權利要求1或2所述用于放射性石墨固化處理的SiC基復相陶瓷固化體的制備方法，其特征是：步驟c中所述烘干，是在溫度50～101℃、壓力0.06～0.08MPa的條件下烘干，烘干時間為12～20小時。