[發明專利]一種Mg摻雜鈦酸鋰負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710560972.X
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107403927A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 譚毅;薛冰;李清琳;孫滿意;孫健銘
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M10/0525
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 趙淑梅,李洪福

技術領域

本發明涉及負極材料的制備領域，具體地說是一種Mg摻雜鈦酸鋰負極材料的制備方法。

背景技術

目前，鋰離子電池已經被廣泛應用于各種電器設備，并且商業化的鋰離子電池的負極材料以碳材料為主，但是碳材料由于在放電過程中容易產生鋰枝晶，導致電池短路，安全性差以及循環性能低等劣勢。因此尋找一種安全性高、循環性好，結構穩定的負極材料。尖晶石型的Li₄Ti₅O₁₂作為鋰離子電池負極材料，由于其充放電過程中小于0.2％的體積變化，并且在此過程中結構幾乎持不變，被稱為“零應變”材料。與碳材料對比，好的循環性能和穩定的放電平臺是其顯著優點。因此，被認為是很有前景的一種鋰離子電池負極材料。但鈦酸鋰材料存在導電性差，儲鋰容量低的問題。因此采用方法簡便、且成本低的固相法制備高儲鋰容量的Li₄Ti₅O₁₂材料仍然是目前研究的難點。

發明內容

根據上述提出的技術問題，而提供一種Mg摻雜鈦酸鋰負極材料的制備方法。本發明采用的技術手段如下：

一種Mg摻雜鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于具有如下步驟：

S1、按照Li_4-xMg_xTi₅O₁₂原子比分別稱取原料，鋰源過量6％，并同分散劑(分散劑沒過球磨球即可)一起放入球磨罐中，其中，Mg來自Mg化合物，x＝0.1-0.3；

S2、將球磨罐裝入球磨機，以400～600的轉速，球磨1～6h；

S3、將球磨后的液體置于干燥箱中，120℃干燥12h；將干燥好的粉末集于瑪瑙研缽中，研磨均勻，得到鈦酸鋰前驅體；

S4、將鈦酸鋰前驅體置于管式爐中，在600～900℃，空氣氣氛下，熱處理4～8h后得到Mg摻雜鈦酸鋰負極材料。

所述分散劑為乙醇。

所述Mg化合物為Mg(CH3COO)₂·4H₂O，MgO或Mg(OH)₂。

通過本發明，Mg摻雜鈦酸鋰負極材料在100mAhg^-1(即0.57C)時其首次放電比容量可達到193.6mAhg^-1(Mg化合物為Mg(OH)₂，x＝0.2，球磨轉速400，球磨3h，800℃下熱處理8h)，比未摻雜的鈦酸鋰負極材料的145.3mAhg^-1的初始容量提高了33.2％，同時Mg摻雜鈦酸鋰負極材料經過100次循環，容量保持在190.5mAhg^-1，容量保持率為98.4％。在10C倍率下仍然具有很好的電壓平臺，比容量保持在125.2mAhg^-1。

本發明中Mg離子的加入，能夠有效的抑制鈦酸鋰顆粒的生長；較小的尺寸將使晶粒與電解質更充分的接觸，從而提高電極的電化學性能。

基于上述理由本發明可在負極材料的制備等領域廣泛推廣。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖做以簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明的具體實施方式中XRD測試圖(a為Mg摻雜鈦酸鋰負極材料，b未摻雜鈦酸鋰負極材料)。

圖2是本發明的具體實施方式中未摻雜鈦酸鋰負極材料的不同倍率下電壓電容曲線。

圖3是本發明的具體實施方式中Mg摻雜鈦酸鋰負極材料的不同倍率下電壓電容曲線。

圖4是本發明的具體實施方式中循環穩定性曲線(a為Mg摻雜鈦酸鋰負極材料，b未摻雜鈦酸鋰負極材料)。

圖5是本發明的具體實施方式中倍率性能曲線(a為Mg摻雜鈦酸鋰負極材料，b未摻雜鈦酸鋰負極材料)。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。