[發明專利]一種同步檢測4種鹵乙腈在內的8種消毒副產物的方法

有效

• 申請號: 201710560481.5
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107192782B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 陶輝;劉丹;賴連花;陳衛
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種同步檢測4種鹵乙腈在內的8種消毒副產物的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1，配制一系列濃度的混標溶液；

S2，色譜條件的設定：使用的氣相色譜儀為Agilent 7890B氣相色譜儀帶電子捕獲檢測器，即GC-μECD；色譜柱為Agilent DB-1701毛細管柱，規格為30m×0.32 mm×0.25μm；色譜柱升溫條件：40℃保持7min，以5℃·min^-1升至60℃，15 ℃·min^-1升溫至145℃，保持2min；進樣口溫度：200℃；進樣量：1μL；進樣方式：分流進樣；分流比為20:1；尾吹氣流量：50mL·min^-1；檢測器溫度：290℃；載氣：高純氮氣，線速度為20cm/sec；

S3，繪制標準曲線：采用S2中的色譜條件對S1中的混標溶液進行測定，得出峰面積后以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標建立標準曲線；

S4，進行樣品采集及前處理：取水樣50mL于60mL樣品瓶中，向其加入3mL MTBE，然后加入一定量的吸水試劑，擰緊瓶蓋后振蕩，直至吸水試劑溶解完全，靜置至兩相分離完全，取適量上層清液至2mL進樣瓶中至冰箱中保存待測；

S5，采用S2中的色譜條件對S4的樣品進行測定，將測得的峰面積帶入標準曲線，計算出相應的濃度；

所述消毒副產物為溴氯乙腈、二溴乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、水合三氯乙醛、三氯硝基甲烷、1,1-二氯-2-丙酮和1,1,1-三氯-2-丙酮。

2.根據權利要求1所述的一種同步檢測4種鹵乙腈在內的8種消毒副產物的方法，其特征在于：S1中的混標溶液的配制方法為：用MTBE將8種消毒副產物的標準溶液稀釋并配制成一系列混合標準使用液，配制的混合標準使用液中各消毒副產物的濃度均相等，濃度梯度為5，10，20，40，60，80μg/L；稀釋前的8種消毒副產物的標準溶液的濃度均為2000μg /mL。

3.根據權利要求1所述的一種同步檢測4種鹵乙腈在內的8種消毒副產物的方法，其特征在于：吸水試劑包括無水硫酸鈉。

4.根據權利要求3所述的一種同步檢測4種鹵乙腈在內的8種消毒副產物的方法，其特征在于：無水硫酸鈉經過400℃烘干至少30min，加入量為20g。

5.根據權利要求1所述的一種同步檢測4種鹵乙腈在內的8種消毒副產物的方法，其特征在于：高純氮氣的純度≥99.99%。