[發明專利]富集磺胺類抗生素固相萃取材料的制備及其對富集磺胺類抗生素的檢測

在審

• 申請號: 201710559494.0
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107362774A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 李媛媛;朱楠;李強;馬玉龍
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/06
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司62002
• 代理人: 馬正良

1.一種富集磺胺類抗生素固相萃取材料的制備方法，其步驟是：

a. γ-CD-MOF的一次生長：將γ-CD溶于氫氧化鉀的水溶液，每克γ-CD所需氫氧化鉀水溶液劑量為30～40mL，γ-CD與氫氧化鉀摩爾比為1:4～5,溶液，用0.45μm的PTFE膜過濾，裝入中號燒杯，再將中號燒杯移至放入盛有10～30mL甲醇溶液大號燒杯里，在室溫下靜置20~40h；

b. γ-CD-MOF的二次生長：在步驟a中，中號燒杯溶液加入十六烷基三甲基溴化銨的甲醇溶液，每克γ-CD所需十六烷基三甲基溴化銨劑量為200～300mg，每10mg十六烷基三甲基溴化銨所需甲醇劑量為1mL，將十六烷基三甲基溴化銨攪拌溶解，溶液靜置1~5h，之后用乙醇洗滌，離心，常溫干燥得到γ-CD-MOF，所生成的γ-CD-MOF的形狀是正立方晶體，粒徑是400-600nm，不溶于乙腈、正己烷，溶于水。

2.權利要求1所述的固相萃取材料用于對富集磺胺類抗生素的檢測方法，其步驟是：

稱取0.01-0.06gγ-CD-MOF加入到1~5mL的磺胺類抗生素的乙腈溶液中，震蕩20~50min，將其混合液離心，棄去上清液，留下固體待用； 在上述固體中加入3~7mL甲醇和乙腈混合液作洗脫劑，甲醇：乙腈為2:1，單位為V/V，超聲10~30min，移取上清液過濾，在高效液相測試條件下進行檢測，對磺胺類抗生素的最大吸附量為17.6~38.8mg/g，回收率可以達到101.2%。