[發明專利]一種三維rGO/In2O3的復合室溫氣敏材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710559471.X
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107340367A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 馬振壬;宋鵬;王琦;楊中喜;李卓起
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明涉及一種三維rGO/In₂O₃的復合室溫氣敏材料的制備方法，屬于先進納米材料制備工藝技術領域。

背景技術

近年來，食品安全備受人們重視，海產品中含有大量氧化三甲胺，它們在生物酶作用下易分解為甲醛和二甲胺， 而在細菌作用下易產生腥臭味的三甲胺(Trimethylamine，TMA)，它們都是致癌物亞硝基胺的前體物質。因此，三甲胺作為魚類鮮度的化學指標之一，關系到人類自身的安全與健康，其氣敏性研究也越來越受到重視。目前三甲胺氣敏傳感器以TiO₂、ZnO 為主要氣敏材料。但是金屬氧化物半導體不具備室溫導電性，其載流子遷移率較低、比較面積較小導致利用率低。一般情況下需要加熱到70~250 ℃下才能工作。因此開發電子遷移率高，比表面積大并且可在室溫下工作的氣體傳感器是突破半導體傳感器發展瓶頸的一種可行的方法。三維rGO作為一種具有多孔網狀結構的碳材料，比二維rGO擁有更大的比表面積和更高的電子遷移率且不宜堆疊，被廣泛地應用在電子、傳感器、醫藥和催化等領域，為克服半導體氣敏材料缺點提供新的思路。自石墨烯被發現以來成為了各國專家學者研究的焦點，同時三維石墨烯的合成為石墨烯更好的改善傳感器氣敏性能提供新的研究方向。

微/納米結構功能材料的形態和結構也是影響其氣敏性能的主要因素，許多人已經致力于在制備過程中控制它的形態和結構或者是開發新結構來實現性能的增強，使其在光學、電子、磁學、仿生學以及催化中的應用這些獨特的性質而受到廣泛的關注。介孔結構的立方體氧化銦金屬氧化物納米材料具有高的比表面積和規則排列的不易發生團聚的納米結構，并且通過面與面的接觸提高材料間電子遷移率，因而被認為是非常有前景的氣敏材料。我國是石墨資源最豐富的國家，也是生產大國，但對其高技術的深加工探究尚處于初級階段。三維rGO復合材料的研究主要集中在最近幾年還有許多問題需要研究。因此，探索室溫下具有高氣敏性能的三維rGO復合氣敏材料是一個仍需解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供一種介孔結構的立方體氧化銦生長在三維還原氧化石墨烯（rGO）上的復合室溫氣敏材料的制備方法。具有生產工藝簡單，無環境污染，易于工業化大規模生產的特點。所得三維rGO/In₂O₃氣敏材料在室溫下氣敏性得到大幅提高。實現本發明目的的技術方案是：一種三維rGO/In₂O₃的室溫氣敏材料制備方法，其特征在于：以氧化石墨烯GO，四水氯化銦，尿素為原料，以檸檬酸三鈉為表面活性劑及還原劑，經水熱法、煅燒處理，得到介孔結構的立方體氧化銦均勻分布在搭接成孔道結構的三維rGO載體上的復合室溫氣敏材料。本方法生產工藝簡單，以三維rGO為載體的多孔網狀結構，所得氧化銦為立方體介孔結構，通過水熱反應得到三維rGO/ In₂O₃復合材料，獲得在室溫下具有較高靈敏度的新型氣敏材料。具體合成步驟如下：

稱取100-350 mg GO分散到20-100 ml的去離子水中并超聲30 min，然后將0.01-0.1 mol/l的四水氯化銦和0.01-0.5 mol/l的檸檬酸三鈉以及0.01-0.1 mol/l的尿素加入上述混合液中，置于反應釜內在恒溫箱內120-160℃保溫24-38h，離心收集所得固體產物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數次，放入冷凍干燥箱內-50度干燥2-72小時，然后在管式爐中，Ar氣氛保護下進行高溫煅燒，煅燒溫度為400-600℃，保溫時間為2-4小時，得到rGO/In₂O₃復合室溫氣敏材料。控制控制四水氯化銦與檸檬酸三鈉的摩爾比為1:2-8，四水氯化銦與尿素的摩爾比為1:0.1-2。

附圖說明

圖1 為三維rGO/In₂O₃的FESEM圖。

圖2 為三維rGO/In₂O₃的XRD圖譜。

圖3 為三維rGO/In₂O₃的TEM圖。

圖4 為室溫下三維rGO/In₂O₃的氣敏元件對100-1000ppm 三甲胺氣體的靈敏度曲線圖。

具體實施方式