[發(fā)明專利]一種片狀rGO/ZnO納米復合材料一步合成的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107285370A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設計）人: 馬振壬;宋鵬;王琦;楊中喜;劉璐
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業(yè))37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發(fā)明涉及一種片狀rGO/ZnO納米復合材料一步合成的制備方法，屬于先進納米材料制備工藝技術領域。

背景技術

金屬氧化物納米材料由于具備優(yōu)越的氣體敏感、光學特性、成本低廉等優(yōu)點已經(jīng)得到了廣泛而深入的研究，其應用已經(jīng)進入了人類生產(chǎn)生活的多個領域，促進了大量產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。在各類功能性金屬氧化物納米材料中，氧化鋅由于其具有良好穩(wěn)定性、高電子遷移率以及豐富的納米形貌等優(yōu)點，已經(jīng)被廣泛地用于光電器件、太陽能電池、場發(fā)射器件以及化學傳感器等領域。目前，形成氧化鋅納米線的制備研究方法已經(jīng)多種多樣。而由片狀組成的氧化鋅的研究還很鮮少。因此，這種片狀的納米結(jié)構(gòu)氧化鋅的制備技術還有待開發(fā)。另一方面，對于以氧化鋅為敏感材料的傳感器，其片狀之間相互接觸構(gòu)成的電學連接保證了化學敏感電阻信號的傳導。具有由片狀結(jié)構(gòu)搭接而成的氧化鋅結(jié)構(gòu)之間的相互接觸更為緊密，具有更大的比表面積和更優(yōu)的敏感性能。

石墨烯作為一種單原子層厚度的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳材料，擁有巨大的比表面積和超高電子遷移率且性質(zhì)穩(wěn)定，被廣泛地應用在電子、傳感器、醫(yī)藥和催化等領域，為納米復合材料的更廣泛的研究提供新的思路和方向。自石墨烯被發(fā)現(xiàn)以來成為了各國專家學者研究的焦點，同時也被認為是改善傳電子、傳感器、醫(yī)藥和催化等領域的新型材料。我國是石墨資源最豐富的國家，也是生產(chǎn)大國，但對其高技術的深加工探究尚處于初級階段。石墨烯復合材料的研究主要集中在最近十年，還有許多問題需要研究。因此，探索一種片狀rGO/ZnO納米復合材料一步合成的制備方法是一個仍需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種片狀rGO/ZnO納米復合材料一步合成的制備方法。具有生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)率高，無環(huán)境污染的特點。所得rGO/ZnO的納米復合材料可用于改善傳電子、傳感器、醫(yī)藥和催化等領域的新型材料。實現(xiàn)本發(fā)明目的技術方案是：一種片狀rGO/ZnO納米復合材料一步合成的制備方法，其特征在于：以氧化石墨烯GO，二水醋酸鋅為原料，乙醇胺（MEA）為表面活性劑，經(jīng)溶劑熱法、煅燒處理，一步生長合成得到在rGO載體上的不規(guī)則片狀ZnO,即rGO/ZnO復合材料。本方法生產(chǎn)工藝簡單，用溶劑熱法一步制得生長在rGO上的片狀ZnO，所得納米復合材料可用于改善傳電子、傳感器、醫(yī)藥和催化等領域的新型材料。具體合成步驟如下：

（1）稱取一定量的改進Hummers法制備的氧化石墨烯GO，將其超聲分散于10-100 mL無水乙醇中，得到GO膠體溶液，其中GO的濃度為0.1-2 mg/mL；

（2）稱取一定量的乙醇胺（MEA）和二水醋酸鋅溶入步驟（1）所制GO膠體溶液并在室溫下充分攪拌1 h，所得混合溶液置于反應釜內(nèi)160-200℃，保溫24-48h，離心收集所得固體產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，放入冷凍干燥箱內(nèi)低溫干燥24小時，然后在管式爐中，Ar氣氛保護下進行高溫煅燒，煅燒溫度為400-600℃，保溫時間為2-5小時后即可一步得到rGO/ZnO的復合材料控制，且控制二水乙酸鋅的濃度為：0.01-0.1mol/l，MEA的體積為20-50ml，且控制二水乙酸鋅：MEA的質(zhì)量比例在1：0.01-0.2。

附圖說明

圖1 為rGO/ZnO納米復合材料的FESEM圖；

圖2 為rGO/ZnO納米復合材料的FESEM圖；

圖3 為rGO/ZnO納米復合材料的FESEM圖；

圖4 為rGO/ZnO納米復合材料的XRD圖譜。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例做詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

（1）稱取10mg的改進Hummers法制備的氧化石墨烯GO，將其超聲分散于40 mL無水乙醇中，得到GO膠體溶液，其中GO的濃度為0.25 mg/mL；

（2）稱取30ml的乙醇胺（MEA）和0.057mol/l的二水醋酸鋅溶入步驟（1）所制GO膠體溶液并在室溫下充分攪拌1 h，所得混合溶液置于反應釜內(nèi)160℃，保溫24h，離心收集所得固體產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，放入冷凍干燥箱內(nèi)低溫干燥24小時，然后在管式爐中，Ar氣氛保護下進行高溫煅燒，煅燒溫度為500℃，保溫時間為2小時后即可一步得到rGO/ZnO的復合材料控制，且控制二水乙酸鋅：MEA的質(zhì)量比例在1：0.034；

實施例2