[發明專利]一種rGO/ZnO空心微球的制備方法

在審

• 申請號: 201710559365.1
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107188164A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 馬振壬;宋鵬;王琦;楊中喜;鐘鑫
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01G9/02
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 李茜

1.一種rGO/ZnO空心微球的制備方法：具體合成步驟如下：

（1）稱取一定量的二水乙酸鋅溶解在10-100ml的無水乙醇中，攪拌一定時間后，加入一定量的乙醇胺（MEA）后再攪拌1h，充分攪拌均勻后將所得溶液置于反應釜內在150-180℃下反應24-38h，離心收集所得固體產物，并用去離子水和無水乙醇洗滌數次，置于干燥箱中，60℃干燥24小時，然后在馬夫爐中，進行高溫煅燒，煅燒溫度為400-600℃，保溫時間為2-5小時后即可得到六方片狀相互搭接生長的氧化鋅空心微球，且控制二水乙酸鋅的濃度為：0.01-0.1mol/l，MEA的體積為20-50ml，且控制二水乙酸鋅：MEA的質量比例在1：0.01-0.1；

（2）稱取一定質量步驟（1）所制得的ZnO，超聲均勻分散在10-100ml乙醇溶液中，再加入一定量的氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），在60-80℃下攪拌4-6h，冷卻后將所的固體用乙醇洗滌數次，在60℃干燥箱內干燥過夜，控制ZnO的濃度為：0.01-0.1mol/l，APTES的體積為：0.5-1ml，且控制ZnO：APTES的摩爾比在1：0.001-0.01；

（3）稱取一定量的改進Hummers法制備的氧化石墨烯GO，將其超聲分散于10-100 mL水中，得到GO膠體溶液，其中GO的濃度為0.1-1 mg/mL，與步驟（4）所得樣品一起分散在GO膠體溶液中，然后超聲分散30min；

（4）將所得溶液轉移至反應釜內在120-160℃恒溫14-20h，反應完全后用去離子水和無水乙醇洗滌，用冷凍干燥機在-50℃下干燥24h，制得rGO包裹六方片狀相互搭接生長的氧化鋅微球得復合材料。