[發明專利]一種易分散的改性石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201710558870.4
• 申請日: 2017-07-10
• 公開（公告）號: CN109232982A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 楊桂生;廖雄兵;計娉婷;朱敏
• 申請（專利權）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種易分散的改性石墨烯的制備方法，其特征在于：包含以下步驟：

（1）采用Hummers 法制備氧化石墨烯；

（2）通過酯化反應將功能分子嫁接到經步驟（1）制備的氧化石墨烯的羥基上，得酯化石墨烯；

（3）將苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯與酯化石墨烯按照質量比1:1-2.5:0.5-1.5:0.01-0.05加入十二烷基硫酸鈉水溶液中混合成乳液，然后向混合乳液通入氮氣并置入鈷60源室中，通過鈷60源輻照聚合得到改性石墨烯。

2.根據權利要求1 所述的一種易分散的改性石墨烯的制備方法，其特征在于：所述功能分子為帶雙鍵和羧基官能團的酸類衍生物，包括衣康酸及其衍生物、馬來酸及其衍生物和丙烯酸及其衍生物。

3.根據權利要求1 所述的一種易分散的改性石墨烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中酯化石墨烯的制備方法如下：將氧化石墨烯分散于甲苯溶液中成混合液，再將混合液加入裝有機械攪拌、油水分離器、冷凝管和溫度計的三口燒瓶中，然后加入磷酸和功能分子進行混合，其中氧化石墨烯、磷酸和功能分子間質量比為1:0.5-1:1-1.5，并將其置于油浴加熱至100℃-200℃，攪拌反應5h-10h，然后將反應混合液降溫到50℃后洗滌、中和、蒸餾得酯化石墨烯。

4.根據權利要求3所述的一種易分散的改性石墨烯的制備方法，其特征在于：所述洗滌是用5wt%的碳酸氫鈉水溶液在分液漏斗中對反應混合液反復清洗、分液至其油相pH值為8時為止，以除去多余未反應的小分子羧酸；所述中知是用20%的HCl水溶液來中和混合液至中性；所述蒸餾是指將中和后的混合液在80℃下減壓蒸餾2h，以除去混合液中的水和甲苯。

5.根據權利要求1所述的一種易分散的改性石墨烯的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中Hummers 法具體為：在冰浴條件下，將石墨和NaNO₃緩緩加入濃 H₂SO₄中并攪拌；在強力攪拌條件下往緩慢加入 KMnO₄；將上述混合物移至水浴條件下，再劇烈攪拌 1.5h 左右后，形成墨綠色稠膏狀物質；向膏狀物中緩慢加入去離子水后，將所得的混合物再次移至水浴條件下反應 10-20min；加入去離子水并逐滴加入30%H₂O₂，攪拌、靜置后得到亮黃色懸浮液；將所得亮黃色懸浮液靜置、沉淀 24 h后，把上層清液倒掉，并用去離子水多次洗滌至溶液呈中性為止，真空干燥，即得到氧化石墨烯。