[發明專利]一種復合金屬氧化物電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710558836.7
• 申請日: 2017-07-10
• 公開（公告）號: CN107221667A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 蘇振華
• 申請（專利權）人: 蘇州柏晟納米材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 范晴

技術領域

本發明涉及材料技術領域，特別涉及一種復合金屬氧化物電極材料的制備方法。

背景技術

鎳鈷錳酸鋰(LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂)是目前最主流的三元電池材料，也被認為是未來的發展趨勢。其以鈷鹽、錳鹽、鎳鹽為原料，通過調配鈷、錳、鎳三者的比例，來獲得不同的電極特性。高鎳三元材料由于鎳元素比例的提高，從333、532，到622、711到811(鎳、鈷、錳三者的比例)，在比能量、低溫性能、倍率放電性能上有更大的優勢。近年隨著研發的投入，三元材料已成為電池產業發展的重點之一。

目前，由于高鎳三元正極材料主要以鎳，鈷的氫氧化物和氫氧化鋰為主要原材料，高鎳三元正極材料還存在加工性能不好，制作工藝復雜，前軀體制備影響環境污染大等問題。

發明內容

本發明目的是提供一種復合金屬氧化物電極材料的制備方法，改善了電極材料的電化學性能。

基于上述問題，本發明提供的技術方案是：

一種復合金屬氧化物電極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)選用鋰化合物、及金屬單質Co、Ni、M以生產LiNi_xCo_yM_(1-x-y)O₂，其中0.6＜x＜1，0＜y＜0.4，；

(2)采用AMS-30F混合器對步驟(1)中混合原料進行機械融合一段時間，回收機械融合后的粉末；

(3)氧氣氛條件下，在400～800℃條件下加熱步驟(2)得到的粉末；

(4)氧氣氛條件下，在700～800℃條件下加熱步驟(3)的反應物；

(5)顎式粉碎和壓碎步驟(4)得到的反應物；

(6)對步驟(5)得到的反應物連續振動篩分；

(7)對步驟(6)得到的反應物進行真空干燥。

在其中的一些實施方式中，所述步驟(1)中鋰化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸鋰中的一種或幾種。

在其中的一些實施方式中，所述步驟(3)中加熱時間為3～8h；所述步驟(4)中加熱時間的8～20h。

在其中的一些實施方式中，元素M包括一種或多種第4-11族的過渡金屬、或一種或多種非過渡金屬。

在其中的一些實施方式中，元素M選自第四周期的過渡金屬，為Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中一種或多種。

在其中的一些實施方式中，元素M選自Co、Mn、Cu、V、Cr中的一種或多種。

在其中的一些實施方式中，非過渡金屬包括第2族元素、第12族元素、第13族元素和第14族元素。

在其中的一些實施方式中，元素M包括Mg、Ca、Zn、Sr、Pb、Cd、Sn、Ba、Be、Al中的一種或多種。

在其中的一些實施方式中，元素M包括Mg、Ca、Zn、Ba、Al中一種或多種。

與現有技術相比，本發明的優點是：

采用本發明的技術方案，通過機械融合工藝將鋰化合物和金屬單質粉末融合在一起，燒結成的電活性粉末具有高密度和均勻的粒徑，可用于形成均勻、高密度、納米包覆的電極，工藝方法簡單，提高了電極材料的性能，該方法工序少，操作簡單，降低了生產成本。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為對粉末施加壓力和剪力的典型機械融合磨。

圖2為圖1所示的機械融合磨中進行粉末加工的內部轉子。

圖3是本發明對比例1采用現有技術研磨方法制備的電極材料的掃描電子顯微鏡圖(SEM)；

圖4是本發明實施例1制備的經過機械融合包覆的電極材料掃描電子顯微鏡圖(SEM)；

圖5是本發明實施例1制備的電極材料在25℃的0.2C下充放電曲線圖；

圖6為經過機械融合包覆和未經過包覆的電極材料的循環曲線；

圖7為本發明實施例1制得的電極材料的XRD圖譜；

其中，1、水冷夾套；2、容器；3、旋轉轉子；4、內芯；5、出料擋板；6、原料；7、產物。

具體實施方式