[發明專利]一種全氟丁基甲醚的制備方法

有效

• 申請號: 201710558612.6
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107382678B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 朱洪吉;任慧芳;范穩;耿為利;王志輝;余考明;陳偉峰
• 申請（專利權）人: 浙江巨圣氟化學有限公司
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/12
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 程曉明

本發明公開了一種全氟丁基甲醚的制備方法，向七氟異丁烯基甲醚和溶劑的混合物中通入氟氮混合氣進行反應，反應溫度為?50～10℃，當氟氣與七氟異丁烯基甲醚摩爾比為0.5?1：1時停止通入氟氮混合氣，繼續反應5?20分鐘，升溫到室溫，脫除尾氣，將反應液精餾得到全氟丁基甲醚產品。本發明具有工藝簡單、收率高、成本低的優點。

技術領域

本發明涉及氫氟醚技術領域，具體涉及一種全氟丁基甲醚的制備方法。

背景技術

全氟丁基甲醚(HFE-7100)又名甲基全氟丁基醚、甲基九氟異丁基醚、甲基九氟丁醚，是一種無色無味，無毒，無腐蝕性，不可燃的液體物質，分子式：C₄F₉OCH₃，分子量250，沸點：61℃，密度1.52g/cm³，其表面張力低、黏度小、蒸發潛熱小，易揮發，不殘留，主要應用于精密電子儀器、醫療設備的清洗劑、溶劑。全氟異丁基甲醚液態范圍很寬廣，溫度從零下135℃到61℃，可廣泛的適用于一般的工業領域，特別適用于半導體中自動測試機臺(ATE)及芯片中需低溫控制之設備。全氟異丁基甲醚作為精密清洗劑應用于印刷線路板清洗、金屬及其零部件清洗、液晶顯示器清洗、精密清洗(包括電子器件、光學部件、航天航空設備器件、醫用器械零部件、塑料件等)等領域，用于去除油脂、臘、松香助焊劑、指紋汗漬、顆粒等。由于全氟異丁基甲醚性能最接近CFCs，可使用原有清洗設備，不需要增加設備投資，也不需要對工藝做大的改變，且ODP值為零，GWP值為320，是CFC-113、三氯乙烷、四氯化碳等消耗臭氧層物質的溶劑的理想替代品，其制備方法是近年來研究的熱點。

現有含氟醚的制備方法包括以下幾種：

(1)氟氣(F2)或金屬氟化合物對醚類化合物的氟化。

(2)醚化合物的電化學氟化。

(3)含氟醇在金屬鈉或堿金屬的氫氧化物存在下，與鹵代烴反應得到氫氟醚。

(4)含氟醇與含氟烯烴的加成反應。

路線(1)工藝簡單，不足之處是生產過程產生HF，對反應設備要求較高。路線(2)能耗高，并且收率低。路線(3)雖然可以采用，但大多數反應時間長，反應溫度高，收率低。相比較而言，僅有(4)含氟醇與含氟烯烴加成反應是比較簡單，而且收率較高，是目前制備含氟醚的主要方法。此方法一般分兩種，一種是以二甲基甲酰胺或二甲基亞砜等強極性物質作為溶劑，堿金屬氫氧化物為催化劑。另一種是不加溶劑，在強堿催化劑存在下將醇與含氟烯烴反應。不足之處是只能得到氫氟醚單一產品，操作彈性小，不能及時應對市場需求。

如中國專利公開號CN1651378A，公開日2005年8月10日，發明名稱：新型氫氟醚及其制備方法。該發明涉及新型氫氟醚及其制備方法，是在二甲基甲酰胺或二甲基亞砜有機溶劑中，制備新型氫氟醚，原料為三氟乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯和三氟乙醇、三氟丙醇、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，在20～90℃反應，1～10hrs，制得氫氟醚。不足之處是工藝復雜，溶劑沸點很高，回收能耗、成本較高。

又如中國專利公開號CN102115428A，公開日2011年7月6日，發明名稱：一種氫氟醚的合成方法，按照重量份數比以20～100份醇為原料，所述的醇類為甲醇、乙醇、丙醇、三氟甲醇、四氟丙醇和八氟戊醇中一種，在1～6份強堿催化劑存在下，連續加入34～108份含氟烯烴，在110～180℃下進行反應，反應壓力為0.6～1.2MPa，反應時間為1～5h，經精餾分離后獲得目標產物。反應過程中不使用溶劑、含氟催化劑，不足之處是工藝復雜，收率低，生產成本高。

發明內容

本發明克服了現有技術的缺陷，提供一種工藝簡單、收率高、成本低的全氟丁基甲醚的制備方法。