[發(fā)明專利]一種二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710557954.6
• 申請(qǐng)日: 2017-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN107162048B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翁文;黃浩;姚碧霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 閩南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053;C01B21/082;B01J27/24;C09K11/67;C02F1/30;B82Y30/00;C02F101/30
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

一種二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料的制備方法，包括以下步驟：S1：稱取或量取碳源、氮源、油酸加入到三口燒瓶中；S2：安裝好加熱回流裝置，在常溫磁力攪拌下將鈦源加入步驟S1中的三口燒瓶中后進(jìn)行加熱反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系開始沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，10?50分鐘后停止加熱并移開熱源；S3：待步驟S2中加熱后的反應(yīng)體系自然冷卻至室溫后，除去上層液體，收集沉淀產(chǎn)物；S4：將步驟S3中獲得的沉淀產(chǎn)物充分洗滌，將洗滌后的產(chǎn)物在20?50℃真空條件下干燥5?8小時(shí)；干燥結(jié)束即制得二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料，該二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料為水溶性二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料。本發(fā)明所述的制備方法解決了現(xiàn)有技術(shù)操作步驟繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種復(fù)合納米材料，具體涉及一種二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料的制備方法。

【背景技術(shù)】

目前大多數(shù)二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料的制備方法耗時(shí)長(zhǎng)，操作繁瑣，不能滿足簡(jiǎn)便快速制備的要求。傳統(tǒng)的制備方法是將鈦源先經(jīng)過(guò)反應(yīng)制得氫氧化鈦(Ti(OH)₄)或二氧化鈦，并將碳源、氮源反應(yīng)制得具有氮化碳結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，再將制得的氫氧化鈦或二氧化鈦與具有氮化碳結(jié)構(gòu)的物質(zhì)煅燒制得二氧化鈦/氮化碳復(fù)合材料，整體流程操作步驟繁瑣，耗時(shí)可長(zhǎng)達(dá)幾十小時(shí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料的制備方法，較大程度地縮短材料制備的時(shí)間并簡(jiǎn)化操作步驟，實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便快捷制備二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料的目的，解決了現(xiàn)有技術(shù)操作步驟繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，提供一種二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

S1：稱取或量取碳源、氮源、油酸加入到三口燒瓶中，所述碳源、氮源、油酸加入量按碳源、氮源總重量1克加入10毫升油酸的比例而定，確保能完全溶解碳源、氮源，其中碳源、氮源的加入量相等；

S2：安裝好加熱回流裝置，在常溫磁力攪拌下將0.5-2.5毫升鈦源加入步驟S1中的三口燒瓶中，設(shè)置溫度為100-220℃進(jìn)行加熱反應(yīng)，此時(shí)若溫度低于100℃，原料不易溶解，若溫度高于220℃，材料容易碳化而水溶性差，當(dāng)反應(yīng)體系開始沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，10-50分鐘后停止加熱并移開熱源，此時(shí)若反應(yīng)時(shí)間低于10分鐘，原料反應(yīng)不充分，所得材料可能不具備熒光性質(zhì)，若反應(yīng)時(shí)間超過(guò)50分鐘，所得材料碳化嚴(yán)重而水溶性差甚至失去熒光性質(zhì)；于本步驟中對(duì)于制備水溶性熒光復(fù)合材料，加入鈦源以0.5毫升為宜，能一定程度提高材料熒光量子產(chǎn)率，但不宜加入過(guò)多，否則反而降低熒光量子產(chǎn)率；對(duì)于制備非水溶性催化材料，加入鈦源以2.5毫升為宜，鈦源的占比提高能提高復(fù)合材料催化效果，但加入鈦源過(guò)多，則存在因過(guò)多鈦源水解劇烈而引發(fā)實(shí)驗(yàn)安全問(wèn)題；

S3：待步驟S2中加熱后的反應(yīng)體系自然冷卻至室溫后，除去上層液體，收集沉淀產(chǎn)物；

S4：將步驟S3中獲得的沉淀產(chǎn)物先用正己烷洗滌3-6次，若低于3次洗滌不充分，6次已能保證洗去油酸等有機(jī)相物質(zhì)，多于6次則造成洗滌劑和時(shí)間的浪費(fèi)，每次洗滌時(shí)間15-20秒，時(shí)間過(guò)短則未能充分洗滌，過(guò)長(zhǎng)則浪費(fèi)時(shí)間；待用正己烷充分洗滌后再用無(wú)水乙醇洗滌1-3次，因材料極性較大，在無(wú)水乙醇中有一定的溶解性，根據(jù)不同材料的溶解情況，酌情選擇洗滌次數(shù)且不要超過(guò)3次，每次洗滌5-10秒，次數(shù)過(guò)低和時(shí)間過(guò)短不能將殘余原料洗凈，過(guò)高和過(guò)長(zhǎng)則造成材料損失；將洗滌后的產(chǎn)物在20-50℃真空條件下干燥5-8小時(shí)，若溫度過(guò)低，需要干燥的時(shí)間將會(huì)延長(zhǎng)造成時(shí)間的浪費(fèi)，若溫度過(guò)高則可能使材料在殘余的無(wú)水乙醇存在下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；干燥結(jié)束即制得二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料，該二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料為水溶性二氧化鈦/氮化碳復(fù)合納米材料。

特別的，還包括以下步驟：