[發明專利]一種純化氟氣的填料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710557429.4
• 申請日: 2017-07-10
• 公開（公告）號: CN107337180B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 韓保國;閻曉冬;楊茂永;崔武孝
• 申請（專利權）人: 洛陽森藍化工材料科技有限公司
• 主分類號: C01B7/20
• 分類號: C01B7/20;B01D53/81;B01D53/68
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司 11019
• 代理人: 壽寧;張華輝

本發明有關于一種純化氟氣的填料及其制備方法和應用，該填料為氟化鹽填料，所述的氟化鹽為氟化鈉、氟化鉀、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰中一種或多種的混合物。該填料由氟化鹽和濃度不小于5％的氫氟酸經混合、反應、熟化、成型、晾曬最后焙燒而成，該填料的內部孔隙率為40％?60％，具有孔隙率大，骨架堅固的特點，將其用于純化氟氣，具有吸附力強，純化效果好的特點，且本發明純化氟氣的填料制備方法簡單，易于實現。

技術領域

本發明屬于氟化工領域，具體涉及一種純化氟氣的填料及其制備方法和應用。

背景技術

氟氣是現代氟化工或氟化學領域中重要的材料之一，在新能源、新材料等領域應用越來越廣泛。隨著氟氣的應用領域不斷擴大，對氟氣的純度要求也越來越高。氟化鹽是常見的氟氣純化劑之一，主要用于去除氟氣中的氟化氫雜質。它最大的特色是不帶入其它雜質，與氟氣不發生反應，再加上它原料易得，成本低廉，所以在氟氣純化過程中最為常見。

市售的氟化鹽通常為粉末，是不能直接用來純化氟氣的，其主要原因是由于粉末顆粒很細，堆放時沒有孔隙率，氟氣通過的阻力很大，對氟氣通過產生較大的影響。使用壓片機等動力機械可以把粉狀氟化鹽壓制成片狀類似小藥片的形狀，對提高氟化鹽床層的孔隙率有所幫助，氣體的通過性問題可以得到解決。但這種方法使得壓制后的填料內部孔隙率降低很多,氣體只能與填料表面的氟化鹽反應,不能深入到填料內部,反倒減少了接觸面積,吸收效果非常有限，純化效果不理想。

發明內容

本發明的目的是克服已有技術中純化氟氣的填料孔隙率低，吸收效果不好的缺陷，提供了一種新的純化氟氣的填料及其制造方法及其應用，使該填料具有孔隙率大，吸收效果好的特點，制造方法具有簡單易于實現的特點，其在純化氟氣方面的應用具有純化率高，純化效果好的特點。

本發明的目的及解決其技術問題另外再采用以下技術方案來實現。依據本發明提出的一種純化氟氣的填料，該填料為氟化鹽填料，其中所述的氟化鹽為氟化鈉、氟化鉀、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰中一種或多種的混合物。

本發明的目的及解決其技術問題還采用以下技術方案來實現。依據本發明提出的一種純化氟氣的填料的制備方法，包含以下步驟：1)混合：將氟化鹽粉末與氫氟酸混合，其中所述氫氟酸濃度不小于5％，氟化鹽粉末與氫氟酸的摩爾比為(0.2-4)：1；2)反應：攪拌上述混合物，使氟化鹽與氫氟酸充分混合；3)熟化：將上述混合物放置1～24小時，熟化以提高成型效果；4)成型：將上述熟化產物通過不同的成型方法制成不同形狀的成品；5)晾曬：將上述成品中的水分通過晾曬的方法自然揮發，形成氟化鹽骨架；6)焙燒：在200～800℃溫度下對晾曬后的產品進行焙燒，焙燒時間2～24hr，使產品內部的水分和氟化氫逸出，內部形成孔洞和通道。

本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中其中步驟1中所述的氟化鹽粉末與氫氟酸的摩爾比為(0.5-2)：1。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟1所述的氟化氫的濃度為30％-60％。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟4所述的成型方法為模具壓制、擠壓、等靜壓、造?；驖L丸。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟4所述的產品形狀為球/丸狀、柱狀、條狀或無定形狀。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟6所述的焙燒后的產品的孔隙率為40％-60％。

本發明的目的及解決其技術問題另外還采用以下技術方案來實現。依據本發明提出的一種填料的應用，該填料用于純化氟氣，其工藝為：將所述純化氟氣的填料置于不銹鋼填料管中，含有氟化氫雜質的氟氣或氟氮混合氣體，流經該填料床層，其中流速低于1m/s，溫度室溫至100℃；氟化鹽與氟化氫雜質反應生成酸式鹽，留在填料表面或孔洞中，從而使氟氣或氟氮氣得到純化。