[發明專利]一種反應熔體浸滲法制備C/C-SiC復合材料用石墨坩堝表面涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201710556892.7
• 申請日: 2017-07-10
• 公開（公告）號: CN107244943B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 張東生;董會娜;姚棟嘉;吳恒;孫衛康;劉喜宗
• 申請（專利權）人: 鞏義市泛銳熠輝復合材料有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發明公開一種反應熔體浸滲法制備C/C?SiC復合材料用石墨坩堝表面涂層的制備方法。室溫下，先將表面活性劑分散在一份水中，之后將BN放入該溶液中攪拌均勻，制得BN懸浮液；將明膠放入另一份水中，加熱至50~80℃使其充分溶解；將明膠水溶液倒入BN懸浮液中，攪拌均勻，調節體系pH至9~10，制得漿料；將漿料均勻涂刷在石墨坩堝內表面和坩堝蓋內表面，自然晾干后再烘干即可；上述步驟中，以質量比計，BN∶兩份水的總量=0.5~1∶1，表面活性劑為BN的0.8~1.5wt%，明膠為BN的4~6wt%。本發明采用將含BN的漿料直接涂刷在石墨坩堝內表面的方法，具有簡單靈活易操作的特點，同時加入的明膠能夠控制漿料的粘性從而增大BN與石墨坩堝表面的附著力，使漿料均勻地涂刷在石墨坩堝表面。

技術領域

本發明屬于反應熔體浸滲法制備C/C-SiC復合材料技術領域，具體涉及一種反應熔體浸滲法制備C/C-SiC復合材料用石墨坩堝表面涂層的制備方法。

背景技術

反應熔體浸滲法制備C/C-SiC復合材料相比化學氣相沉積法、先驅體浸漬熱解法、原位反應法和料漿浸漬熱解法具有制備周期短、成本低、殘余孔隙率低的優點，且可以制備出凈尺寸、復雜形狀的工件等優點，成為一種非常有競爭力的工藝化制備技術。在實際生產中，反應熔體浸滲法制備C/C-SiC復合材料中經常用到石墨坩堝或者Al₂O₃坩堝，熔融硅與坩堝接觸時不可避免地產生反應粘連，同時坩堝中的雜質也會進入硅熔體中。雖然高純Si和氮化硅坩堝可以解決此類問題，但上述兩種坩堝的成本比較高，制備條件苛刻等，限制其大規模應用。目前常用的坩堝主要包括Al₂O₃和石墨坩堝。為了避免上述問題，通常在坩堝上涂敷涂層，使熔體與坩堝壁隔離開來，減少反應粘連使試樣順利脫模。高純石墨模具具有優良的熱性能和力學性能，且價格相對低廉，已成為熔融反應中普遍采用的坩堝。但石墨與熔融硅在高溫下會發生反應，因而石墨模具表面必須有隔離涂層，以防止熔融硅在模具中成形時與石墨之間的相互作用。目前所用到的涂層材料主要包括Si₃N₄以及其與SiC、SiO₂的復合涂層，但其存在制備周期長、過程復雜等缺點，因此有必要尋找簡單快捷的制備涂層技術來實現穩定耐用的使用條件。

發明內容

本發明的目的在于提供一種反應熔體浸滲法制備C/C-SiC復合材料用石墨坩堝表面涂層的制備方法，該方法克服了現有涂層制備周期長、過程復雜等缺點，實現了簡單快捷的涂層制備技術。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種反應熔體浸滲法制備C/C-SiC復合材料用石墨坩堝表面涂層的制備方法，包括以下步驟：

（1）室溫下，先將表面活性劑分散在一份水中，之后將BN（氮化硼）放入該溶液中攪拌均勻，制得BN懸浮液；

（2）將明膠放入另一份水中，加熱至50~80℃使其充分溶解；

（3）將步驟（2）所得明膠水溶液倒入步驟（1）的BN懸浮液中，攪拌均勻，調節體系pH至9~10，制得漿料；

（4）將步驟（3）所得漿料均勻涂刷在石墨坩堝內表面和坩堝蓋內表面，自然晾干后再烘干即可；

上述步驟中，以質量比計，BN∶兩份水的總量=0.5~1∶1，表面活性劑為BN的0.8~1.5wt%，明膠為BN的4~6wt%。

較好地，步驟（1）中，所述表面活性劑為聚丙烯酸鈉、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸鈉。

較好地，步驟（3）中，采用NaOH溶液或氨水調節體系pH，NaOH溶液或氨水濃度范圍為10~30wt%。

較好地，步驟（4）中，涂刷厚度為500~1000μm。

較好地，步驟（4）中，烘干溫度為100~120℃。