[發明專利]一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的石墨烯漿料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710556510.0
• 申請日: 2017-07-10
• 公開（公告）號: CN107365514B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 李靜;甘靈珠;崔錦燦;馮慶康;楊俊和
• 申請（專利權）人: 上海理工大學;上海超碳石墨烯產業技術有限公司
• 主分類號: C09C1/46
• 分類號: C09C1/46;C09C3/08;C09D175/04;C09D5/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料，其特征在于所述的陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料，是氧化石墨烯用碳化二亞胺改性后得到的改性氧化石墨烯分散到水中得到的改性氧化石墨烯的水分散液；

改性氧化石墨烯的水分散液中，按改性氧化石墨烯的干重計算，改性氧化石墨烯：水為2-20mg：1ml；

所述的改性氧化石墨烯，具體通過包括如下步驟的方法制備而成：

(1)、將氧化石墨烯加入到水中，得到濃度為1～4mg/ml的氧化石墨烯水分散液，然后加入碳化二亞胺，得到混合液；

所述氧化石墨烯為改進的Hummers法制得；

所述的碳化二亞胺為市售水分散液型或乳液型，碳化二亞胺的加入量，按質量比計算，碳化二亞胺：氧化石墨烯為5～20：1；

(2)、將步驟(1)所得的混合液用體積百分比濃度為2-5％的氨水溶液調pH值至10～12，然后控制溫度為50-90℃，使氧化石墨烯與碳化二亞胺反應5～24h，得到反應液；

(3)、將步驟(2)所得的反應液進行離心或過濾，所得的沉淀或濾餅用去離子水進行洗滌至流出液為中性，得到改性氧化石墨烯。

2.如權利要求1所述的一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料，其特征在于所述的改性氧化石墨烯制備步驟(1)中所述的碳化二亞胺為市售水分散液型，碳化二亞胺的加入量，按質量比計算，碳化二亞胺：氧化石墨烯為5-10：1；

所述的改性氧化石墨烯的水分散液中，按改性氧化石墨烯的干重計算，改性氧化石墨烯：水為2-10mg：1ml。

3.如權利要求2所述的一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料，其特征在于所述的改性氧化石墨烯制備步驟(1)中，碳化二亞胺的加入量，按質量比計算，碳化二亞胺：氧化石墨烯為5：1；

所述的改性氧化石墨烯的水分散液中，按改性氧化石墨烯的干重計算，改性氧化石墨烯：水為2mg：1ml。

4.如權利要求2所述的一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料，其特征在于所述的改性氧化石墨烯制備步驟(1)中，碳化二亞胺的加入量，按質量比計算，碳化二亞胺：氧化石墨烯為10：1；

所述的改性氧化石墨烯的水分散液中，按改性氧化石墨烯的干重計算，改性氧化石墨烯：水為10mg：1ml。

5.如權利要求1所述的一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料，其特征在于所述的改性氧化石墨烯制備步驟(1)中所述的碳化二亞胺為市售水分散液型，碳化二亞胺的加入量，按質量比計算，碳化二亞胺：氧化石墨烯為20：1；

所述的改性氧化石墨烯的水分散液中，按改性氧化石墨烯的干重計算，改性氧化石墨烯：水為20mg：1ml。

6.如權利要求1所述的一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟：

(1)、將氧化石墨烯加入到水中，得到濃度為1～4mg/ml的氧化石墨烯水分散液，然后加入碳化二亞胺，得到混合液；

所述氧化石墨烯為改進的Hummers法制得；

所述的碳化二亞胺為市售水分散液型或乳液型，碳化二亞胺的加入量，按質量比計算，碳化二亞胺：氧化石墨烯為5～20：1；

(2)、將步驟(1)所得的混合液用體積百分比濃度為2-5％的氨水溶液調pH值至10～12，然后控制溫度為50-90℃，使氧化石墨烯與碳化二亞胺反應5～24h，得到反應液；

(3)、將步驟(2)所得的反應液進行離心或過濾，所得的沉淀或濾餅用去離子水進行洗滌至流出液為中性，得到改性氧化石墨烯；

(4)、將步驟(3)所得的改性氧化石墨烯分散在水里，得到改性 氧化石墨烯的水分散液即為一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料，改性 氧化石墨烯的水分散液中，改性氧化石墨烯的用量，按改性氧化石墨烯的干重：水為2～20mg：1ml的比例計算。

7.如權利要求6所述的一種陽離子型水性聚氨酯涂料用的氧化石墨烯漿料的制備方法，其特征在于步驟(2)中控制溫度為70℃，進行反應6h。