[發明專利]一種鐵銅錫三元預合金粉末中銅含量的測定方法

在審

• 申請號: 201710555913.3
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107462666A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 張文忠;趙宇;李婕
• 申請（專利權）人: 泉州眾志金剛石工具有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 泉州市潭思專利代理事務所(普通合伙)35221
• 代理人: 林麗英

技術領域

本發明涉及一種鐵銅錫三元預合金粉末中銅含量的測定方法。

背景技術

鐵銅錫預合金粉末的生產工藝主要是通過熔煉和水霧化法制得，主要用于金剛石工具中，具有高強度高硬度的力學性能，對金剛石的把持力好，并且耐磨性好。

通過測定鐵銅錫預合金粉中的鐵含量和銅含量，進行分析其各組元成分和設計組元成分是否一致。目前常用的測定方法主要通過掃描電鏡和電子探針對各組元的成分含量進行定性分析，但是，并不能夠十分精確的定性分析。

因此，本發明人對此做進一步研究，研發出一種鐵銅錫三元預合金粉末中鐵含量的測定方法，本案由此產生。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種鐵銅錫三元預合金粉末中銅含量的測定方法，其不但能快速測量，而且測量結果準確。

為解決上述技術問題，本發明的技術解決方案是：

一種鐵銅錫三元預合金粉末中銅含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟一：試劑準備，包括鹽酸，氨水溶液，30％過氧化氫，磷酸，氟化鈉固體，碘化鉀固體，過硫酸銨固體，氯化銨固體，淀粉溶液(10g/L)，硫氰酸鈉(100g/L)，硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)；

步驟二：稱取0.2g-0.55g試料于500mL錐形瓶中，加5-15mL鹽酸溶液，5-10mL過氧化氫，加熱溶解并煮沸2-3min；

步驟三：冷卻，加入20mL水、3-5g氯化銨、20mL氨水、0.5g過硫酸銨，加熱煮沸至冒大氣泡后冷卻過濾取濾液(濾渣用氨水進行洗滌，至流出液為無色為止)，滴加磷酸至沉淀恰好溶解并過量5mL，冷卻至室溫；

步驟四：加0.5-1g氟化鈉溶解后，加2g碘化鉀，稍搖動；

步驟五：加100mL水，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色時，加2-3mL淀粉溶液，滴定至淡紫色；

步驟六：加入10mL硫氰酸鈉溶液，繼續滴定至乳白色，等待30S不褪色；根據以下公式計算得出銅含量：

式中：

ω(Cu)—試料中銅的質量分數；

c(Na₂S₂O₃)—硫代硫酸鈉標準滴定溶液的物質的量濃度，mol/L；

V—試料所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；

M—銅的摩爾質量M＝63.55，g/mol；

m—稱取的試料質量，g。

進一步，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定時，待測溶液的pH保持在3.5-4.0。

采用上述方案后，由于本發明以鹽酸-過氧化氫溶解，將溶液中的鐵進行沉淀過濾，在磷酸溶液中，碘化鉀與銅生成Cu₂I₂并析出定量碘，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。其主要反應為：2Cu²⁺+4I^-＝＝＝Cu₂I₂↓+I₂，I₂+2S₂O₃^2-＝＝＝S₄O₆^2-+2I^-。

因為本法發明是測定含有鐵雜質的銅合金粉中銅的含量，鐵與氨水會生成氫氧化鐵紅色沉淀，不僅會影響氫氧化銅生成現象的判斷，氫氧化鐵與磷酸反應后，生成的磷酸鐵也會與碘反應，進而影響后續實驗的進行。所以本發明還特別添加了氟化鈉、氯化銨和過硫酸銨，氟化鈉可以掩蔽溶液中可能殘留的鐵元素；加入氯化銨和過硫酸銨是為了使鐵完全沉淀析出。從而使本發明可以精確的測定鐵銅錫預合金粉末中的銅元素的含量，誤差可以控制在±1.0wt％以內。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳述。本發明所揭示的是一種鐵銅錫三元預合金粉末中銅含量的測定方法，為本發明的較佳實施例。

實施例一：

1、分別稱取0.4g單質鐵粉、0.1g單質銅粉、0.05g單質錫粉于同一500mL錐形瓶中，加5mL鹽酸溶液，5mL過氧化氫，加熱溶解并煮沸2-3min；

2、冷卻，加入20mL水、3-5g氯化銨、20mL氨水、0.5g過硫酸銨，加熱煮沸至冒大氣泡后冷卻過濾取濾液(濾渣用氨水進行洗滌，至流出液為無色為止)，滴加磷酸至沉淀恰好溶解并過量5mL，冷卻至室溫；

3、加0.5-1g氟化鈉溶解后，加2g碘化鉀，稍搖動；