[發(fā)明專利]一種可聚合ZnS納米粒、制備方法及其用于制備高折射眼用屈光矯正材料的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710555769.3 | 申請日： | 2017-07-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107325240B | 公開（公告）日： | 2019-08-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐金庫 | 申請（專利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08F292/00 | 分類號(hào)： | C08F292/00;C08F220/28;C08F220/14;C08F220/32;G02C7/04 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 韓獻(xiàn)龍 |
| 地址： | 250353 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米粒 可聚合 屈光矯正 制備 可聚合基團(tuán) 巰基醇 修飾 眼用 聚合物水凝膠 折光 折射 甲基丙烯酸 納米粒制備 可控接枝 力學(xué)性能 一步反應(yīng) 原料制備 高含水 交聯(lián)度 異氰基 接枝 硫脲 鋅鹽 巰基 合成 期望 引入 | ||
1.一種用于制備高折射眼用屈光矯正材料的可聚合ZnS納米粒，其特征在于，所述可聚合ZnS納米粒是由巰基醇修飾的ZnS納米粒經(jīng)與甲基丙烯酸-2-異氰基酯反應(yīng)制備得到；
所述ZnS納米粒表面接枝有式 I 所示結(jié)構(gòu)：
式 I
其中，n=2-12；m=1-5；所述可聚合ZnS納米粒的接枝率為5-15%；
其中，制備高折射眼用屈光矯正材料的方法，包括步驟如下：
（1）聚合溶液的配置：將可聚合ZnS納米粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，加入單體、引發(fā)劑，超聲溶解，得聚合溶液；所述單體為甲基丙烯酸-β-羥基乙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或兩種以上的組合；
（2）屈光矯正材料的制備：將步驟（1）得到的聚合溶液加入模具中，壓上模具的配套上模，確保聚合溶液內(nèi)沒有氣泡，經(jīng)熱固化或光固化、脫膜、洗滌，得屈光矯正材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可聚合ZnS納米粒，其特征在于，所述可聚合ZnS納米粒的粒徑為2-6nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可聚合ZnS納米粒，其特征在于，步驟（1）中所述單體與引發(fā)劑的質(zhì)量比為0.002:1-0.01:1，所述聚合溶液中可聚合ZnS納米粒的質(zhì)量濃度為5-60%；所述可聚合ZnS納米粒的質(zhì)量為聚合單體和可聚合ZnS納米粒總質(zhì)量的10-70 wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可聚合ZnS納米粒，其特征在于，步驟（1）中所述單體為甲基丙烯酸-β-羥基乙酯和N,N-二甲基丙烯酰胺的組合、甲基丙烯酸-β-羥基乙酯和N-乙烯基甲酰胺的組合或甲基丙烯酸-β-羥基乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮的組合中的一種；
步驟（1）中所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰或2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一種。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的可聚合ZnS納米粒的制備方法，包括步驟如下：
（1）將鋅鹽、巰基醇和硫脲溶于有機(jī)溶劑A中，得混合液B；在攪拌、惰性氣體保護(hù)下，150-170℃下反應(yīng)8-12h；經(jīng)乙醇沉淀、洗滌、干燥，得巰基醇修飾的ZnS納米粒；
（2）將步驟（1）得到的巰基醇修飾的ZnS納米粒溶于有機(jī)溶劑C中，加入催化劑，混合均勻，得混合液D；將甲基丙烯酸-2-異氰基酯溶于有機(jī)溶劑E中，混合均勻，得混合液F；在超聲和攪拌條件下，將混合液F逐滴加入到混合液D中，室溫反應(yīng)1-4 h；經(jīng)乙醇沉淀、洗滌、干燥，得可聚合ZnS納米粒。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可聚合ZnS納米粒的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述鋅鹽、巰基醇和硫脲的摩爾比為1:（1-2）:（0.5-1）；混合液B中所述鋅鹽的摩爾濃度為0.2-0.5mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可聚合ZnS納米粒的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅中的一種；
步驟（1）中所述巰基醇為巰基乙醇、巰基丙醇、巰基丁醇、巰基戊醇、巰基己醇、巰基庚醇、巰基辛醇、巰基壬醇、巰基癸醇、巰基十一醇或巰基十二醇中的一種；
步驟（1）中所述有機(jī)溶劑A、步驟（2）中所述有機(jī)溶劑C和有機(jī)溶劑E均為N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、氯仿或二甲基亞砜中的一種或兩種以上的組合；所述有機(jī)溶劑A、有機(jī)溶劑C和有機(jī)溶劑E相同或不同。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可聚合ZnS納米粒的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述巰基醇修飾的ZnS納米粒和催化劑的質(zhì)量比為1:0.005-1:0.05。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可聚合ZnS納米粒的制備方法，其特征在于，步驟（2）混合液D中巰基醇修飾的ZnS納米粒的質(zhì)量濃度為0.02-0.06g/mL。
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