[發明專利]一種稻殼制備白炭黑的高效利用方法

有效

• 申請號: 201710554604.4
• 申請日: 2017-07-10
• 公開（公告）號: CN107200334B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 張訓龍
• 申請（專利權）人: 安徽錦華氧化鋅有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/155;C01B33/158
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 李顯鋒

本發明涉及白炭黑的制備技術領域，公開了一種稻殼制備白炭黑的高效利用方法，包括以下步驟：（1）將稻殼經過清洗除雜后烘干，研磨成粉，加入稀鹽酸以及有機溶劑和碳酸氫鈉溶液，進行煮沸，稻殼中的堿性物質被除去，有機物水解，金屬離子與乙酸乙酯形成金屬有機絡合物，煮沸處理后二氧化硅含量和白炭黑的白度能夠得到大幅度的提高，（2）將煮制好的混合體系冷卻至20?25℃，靜置4?6小時后進行過濾，得到的過濾物投入到丙酮溶液中，攪拌分散，可以提硅化合物的疏水性和親和性；（3）向得到的干燥物中添加質量分數為0.3?0.5%的二氧化硅氣凝膠，進行混合煅燒，得到顆粒均勻比表面積高的白炭黑。

技術領域

本發明屬于白炭黑的制備技術領域，具體涉及一種稻殼制備白炭黑的高效利用方法。

背景技術

白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅和超細二氧化硅凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑是多孔性物質，其組成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羥基的形式存在。能溶于苛性堿和氫氟酸，不溶于水、溶劑和酸(氫氟酸除外)。耐高溫、不燃、無味、無嗅、具有很好的電絕緣性。主要用作油漆涂料填充劑、橡膠補強劑、塑料增粘劑和觸變劑、合成潤滑脂硅脂的稠化劑。

地殼上的硅元素排第二，在地殼的含量僅次于氧，質量分數為26.3%。在自然界中，硅通常以含氧化合物形式存在，長石、云母、黏土、橄欖石、角閃石等等都是硅酸鹽類；水晶、瑪瑙、碧石、蛋白石、石英、砂子以及燧石等等都是硅石。利用非金屬礦開發利用硅產品，是一種常見的生產方式。而在白炭黑的生產中，需要對白炭黑的活性、純度、白度親和性等有較高的要求，尤其是應用在高精度領域，從礦石中提取成本高、代價大，人們開始將目光轉向植物資源，利用稻殼制備白炭黑已經有報道和專利，但是存在著經濟效益不高，產品質量不穩定的問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有的問題，提供了一種稻殼制備白炭黑的高效利用方法，利用稻殼作為原料，省略了水玻璃的中間產物的制備過程，生產成本大幅下降，品質高于沉淀法制備得到的白炭黑，和氣相法制備的品質相差不大。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種稻殼制備白炭黑的高效利用方法，包括以下步驟：

（1）將稻殼經過清洗除雜后烘干至含水量為3-5%，研磨成粉，過40-60目篩，向稻殼粉中添加質量分數為20-30%的稀鹽酸、質量分數為10-15%的丙酮、質量分數為5-8%的醋酸乙酯以及質量分數為3-5%的碳酸氫鈉溶液，攪拌均勻后，加熱煮沸，并維持3-4小時的沸騰狀態，期間使用去離子水補充到加熱體系中，調整體系的pH值在6.8-7.0之間；

（2）將煮制好的混合體系冷卻至20-25℃，靜置4-6小時后進行過濾，得到的過濾物投入到丙酮溶液中，完全浸沒，丙酮溶液中溶解了質量分數為2-3%的硬脂酸，加熱至55-60℃，不斷攪拌至丙酮溶液完全揮發掉，在烘箱中干燥至恒重，干燥溫度為80-90℃，得到的干燥物；

（3）向得到的干燥物中添加質量分數為0.3-0.5%的二氧化硅氣凝膠，超聲分散20-30分鐘，將得到的分散物置于馬弗爐中加熱至550-650℃，煅燒3-5小時，得到白色粒狀二氧化硅，冷卻后研磨成粉，在100-110℃下噴霧干燥1.5-2小時即得白炭黑。

作為對上述方案的進一步改進，步驟（1）中稀鹽酸的質量濃度為2-3%，碳酸氫鈉溶液的質量濃度為0.5-0.6%。

作為對上述方案的進一步改進，步驟（3）中所述二氧化硅氣凝膠的制備方法為：以正硅酸乙酯為原料，添加2-2.5倍體積的水作為溶劑，使用濃度為0.15-0.20摩爾/升的鹽酸作為催化劑，混合后，在280-300轉/分鐘下充分攪拌，將攪拌液放入密閉恒溫箱在60-65℃下恒溫放置，待凝膠生成后取出，放置于室溫下老化24-36小時，將老化后的水凝膠利用超臨界二氧化碳法替換得到氣凝膠。