[發明專利]一種采用烷基葡萄糖苷酯合成改性丙烯酸酯乳液的方法

有效

• 申請號: 201710553968.0
• 申請日: 2017-07-09
• 公開（公告）號: CN107383119B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 屈冠偉;曹萌萌;屈海;趙地順
• 申請（專利權）人: 保定華冠膠粘業有限公司;河北科技大學
• 主分類號: C07H15/04
• 分類號: C07H15/04;C07H1/00;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F222/20;C08F2/30;C09J133/08;C09J7/38;C09J7/21
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 楊樂

1.一種烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物，其特征在于：所述化合物具有以下結構，

其中，R為丙基或丁基，n為1～3。

2.根據權利要求1所述的烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物，其特征在于：R為丁基。

3.權利要求2所述的烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

（1）丁基葡萄糖苷的合成：將正丁醇和無水葡萄糖加入到反應容器中混合，將濃硫酸滴加到反應容器中并攪拌；其中，正丁醇與無水葡萄糖的摩爾比為4:1～8:1；將上述混合物在N2保護下于95℃～105℃攪拌反應4～6h；用斐林試劑檢測反應終點，反應結束后，加入NaOH溶液中和過量的濃硫酸，減壓蒸餾除去正丁醇，得到黃色粘稠液體丁基葡萄糖苷；

（2）丁基葡萄糖苷馬來酸酯化合物的合成：由步驟（1）中得到丁基葡萄糖苷與馬來酸酐，于77℃～82℃攪拌5～6h得到產品丁基葡萄糖苷馬來酸酯，其中丁基葡萄糖苷與馬來酸酐的摩爾比為1:2。

4.根據權利要求3所述的烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物的制備方法，其特征在于：無水葡萄糖滴加時間為30～60min，分5-8次加入。

5.根據權利要求3所述的烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物的制備方法，其特征在于：濃硫酸占無水葡萄糖質量的0.1%～0.4%。

6.一種合成改性丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟，將權利要求1所述的烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物和傳統乳化劑混合形成復配乳化劑；將復配乳化劑與水混合均勻得到混合物；將軟單體、硬單體和功能單體混合均勻，其中軟單體為丙烯酸丁酯、硬單體為甲基丙烯酸甲酯，功能單體為丙烯酸；單體混合均勻后加入到復配乳化劑和水的混合物中形成預乳液；將預乳液攪拌30min后降低攪拌速度備用；將引發劑溶于水中形成引發劑水溶液，將緩沖劑溶于水中形成緩沖劑水溶液；將8%～20%的預乳液升溫至70℃，在機械攪拌轉速600～1000r/min的條件下，均勻滴加10%～30%引發劑水溶液和30%～50%緩沖劑水溶液；滴加完后保溫至乳液泛藍光，升溫至80℃，在3h～4h內均勻滴加剩余的預乳液、引發劑水溶液及緩沖劑水溶液；升溫至90℃并保溫1h，再降溫至40℃出料；用氨水調節pH至中性，用100目濾網過濾出料，得到所述改性丙烯酸酯乳液。

7.根據權利要求6所述的合成改性丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于：所述傳統乳化劑為OP-10和SDS，烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物與傳統乳化劑的質量比為：烷基葡萄糖苷馬來酸酯化合物:OP-10:SDS=0.5～3:0～1.5:0～1。

8.根據權利要求6所述的合成改性丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于：復配乳化劑占單體總質量的2%～3.5%，軟單體和硬單體質量比為6:1～9:1，功能單體為軟硬單體總質量的1.5%～2%。

9.根據權利要求6所述的合成改性丙烯酸酯乳液的方法，其特征在于：所述引發劑為KPS，且KPS占單體總質量的0.3%～0.5%；所述緩沖劑為碳酸氫鈉，且碳酸氫鈉占單體總質量的0.3%。

10.權利要求6所述的改性丙烯酸酯乳液在制備壓敏膠中的應用，其特征在于：將權利要求6所述的改性丙烯酸酯乳液涂覆在基材上，烘干后形成壓敏膠膜。