[發明專利]一種聚氨酯?聚二苯胺抗靜電材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710553893.6
• 申請日: 2017-07-09
• 公開（公告）號: CN107163558A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 攸玉芬
• 申請（專利權）人: 徐州樂泰機電科技有限公司
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08L79/02;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32;C08G73/02
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1.一種聚氨酯-聚二苯胺抗靜電材料的制備方法,其特征在于，以二苯胺，十二烷基苯磺酸鈉，(NH4)2S2O8，三苯基甲烷三異氰酸酯，乙醇，丙二醇等原料通過減壓蒸餾，冰水浴，酸處理等方法合成聚氨酯-聚二苯胺抗靜電材料。

2.一種聚氨酯-聚二苯胺抗靜電材料的制備方法,其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1、首先稱取一定量的二苯胺，然后進行減壓蒸餾處理，于0～5℃下保存；

步驟2、稱取十二烷基苯磺酸鈉溶于去離子水中在30℃油浴下攪拌溶解，然后將上述處理好的二苯胺加入到十二烷基苯磺酸鈉的溶液里，滾動式攪拌器處理2h;

步驟3、然后在真空手套箱中，將(NH4)2S2O8溶于1.5 mol/L 的HCl溶液里中得到無色溶液，同時紅外處理1h;

步驟4、然后將上述處理的二苯胺溶液轉移到冰水浴下，磁力攪拌下處理2h;

步驟5、然后將處理好的(NH4)2S2O8溶液以每分鐘30滴速度滴加到上述冰水浴處理的二苯胺溶液里，溶液顏色迅速轉為深藍綠色, 并有顆粒狀沉淀生成,

步驟6、反應3～4 h后, 抽濾,依次用1mol/L的HCl、去離子水洗滌至濾液呈無色, 即得到黑色粉末狀摻雜態聚二苯胺；

步驟7、將制得的聚二苯胺110℃干燥24h后, 用球磨機研磨30 min , 密閉保存；

步驟8、將三苯基甲烷三異氰酸酯、聚醚三醇及少量的催化劑辛酸亞錫加入250 mL 裝有恒速攪拌器、回流冷凝管的三口瓶中, 升溫至70℃反應4 h , 冷卻至室溫, 得聚氨酯預聚物；

步驟9、取上述制得的聚氨酯預聚物, 加入上述制得的的聚二苯胺粉末、乙醇，丙三醇、超聲混合均勻后放入平板模具中于150℃固化3 h后脫模得抗靜電材料。

3.根據權利要求1所述的一種聚氨酯-聚二苯胺抗靜電材料的制備方法，其特征在于，

所述的步驟8制備的聚氨酯預聚物再經過改性處理，改性處理包括，將制得的聚氨酯預聚物浸在0.25mol/L的硝酸釔水溶液中2h,然后時在通入氨氣，氨氣與空氣體積比3:7,同時進行磁力攪拌50℃油浴3h;

對上述改性處理好的聚氨酯預聚物進行70%高氯酸溶液氧化處理，將聚氨酯預聚物浸泡在高氯酸溶液里4h。