[發明專利]一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201710553835.3 | 申請日: | 2017-07-08 |
| 公開(公告)號: | CN107805438B | 公開(公告)日: | 2020-08-18 |
| 發明(設計)人: | 許超;鄭泉興;盧成浩;王佳冬 | 申請(專利權)人: | 廈門捌斗新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C09D163/00 | 分類號: | C09D163/00;C09D7/61;C09D7/63;C09D5/08 |
| 代理公司: | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 姜海榮 |
| 地址: | 361000 福建省廈門*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 巰基 噻二唑 石墨 樹脂 漿料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料,其特征在于,按質量百分含量計,所述漿料由以下組分組成:樹脂30~50%、溶劑39~71%、分散劑0.5~2%、2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯復合材料1~4%;所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯復合材料的制備方法包括以下步驟:步驟1)在超聲分散條件下,取2.5~5重量份的2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑,緩慢加入至80~100重量份的無水溶劑中,室溫下持續超聲分散15~30分鐘,得到2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑溶液;步驟2)取0.05~1重量份的催化劑、1重量份的硅烷偶聯劑、0.01~0.1重量份的阻聚劑,在80℃恒溫、高速攪拌分散條件下,緩慢加入至上述步驟1)得到的2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑溶液中,并持續攪拌反應3~6小時,得到2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑反應混合物;步驟3)取1~10重量份的石墨烯加入至100~300重量份的無水溶劑中,采用機械攪拌或超聲分散方法制得石墨烯分散液;步驟4)將上述步驟3)中得到的石墨烯分散液加入至步驟2)中得到的2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑反應混合物中,隨后將溫度升高至90~130℃,在高速攪拌和惰性氣體保護條件下繼續反應4~6小時,反應產物經抽濾、干燥、提純后,得到2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯復合材料;所述石墨烯為表面接枝活性基團的石墨烯,所述活性基團包括羥基、氨基、羧基、巰基;所述硅烷偶聯劑為3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷;所述樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、溴化環氧樹脂中的一種或多種混合。
2.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料,其特征在于:所述溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙三醇、正丁醇、甲乙酮、甲基異丁基酮、環已酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一種或多種混合。
3.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料,其特征在于:所述分散劑為BYK-110、BYK-154、BYK-161、BYK-163、BYK-164、BYK-165、AFCONA4046、AFCONA4047、AFCONA4071、AFCONA4080、AFCONA5000中的一種或多種混合。
4.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料,其特征在于:所述無水溶劑為甲醇、乙醇、丙三醇、正丁醇中的一種或多種混合。
5.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料,其特征在于:所述催化劑為三乙胺、N,N-二甲基環己胺、雙(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亞烷基二胺、N,N-二甲基芐胺中的一種或多種混合。
6.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料,其特征在于:所述阻聚劑為對苯二酚、2-叔丁基對苯二酚、2,5-二叔丁基對苯二酚、對苯醌、甲基氫醌、環烷酸銅、二苯胺、對羥基苯甲醚中的一種或多種混合。
7.一種根據權利要求1至6中任意一項所述的2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:步驟1)按如下質量百分比稱取原料:樹脂30~50%、溶劑39~71%、分散劑0.5~2%、2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯復合材料1~7.5%;在高速攪拌下,將2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯復合材料加入至樹脂、溶劑、分散劑的混合物中,得到預混料;
步驟2)采用砂磨方式對上述步驟1)得到的預混料繼續研磨,直到細度≤30μm,得到高分散性2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料。
8.一種根據權利要求1至6中任意一項所述的2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料的應用,其特征在于:所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑/石墨烯樹脂漿料作為獨立組分直接與固化劑復配使用,或與其它樹脂和顏填料共同構成防腐涂料組分,再與固化劑復配使用。
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