[發明專利]生土保溫防水涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201710552622.9
• 申請日: 2016-01-16
• 公開（公告）號: CN107189610A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 李洪彥;劉洪麗;李婧;李亞靜;楊久俊;張磊
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C09D133/12
• 分類號: C09D133/12;C09D7/12;C08F220/14;C08F220/34
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 王秀奎

1.生土保溫防水涂料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氫的水溶液中，室溫20—25攝氏度下攪拌5-30min后靜置30-180min，隨后加入0.01-0.2重量份氫氧化鈉固體，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2-6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1-1重量份甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基氯化銨，靜置2-6h后，將產物置于CO₂超臨界高壓萃取裝置中，以CO₂為介質在溫度30-50℃和氣壓7-10MPa下進行超臨界干燥至少1h，即可得到二氧化硅氣凝膠；

步驟2，將0.1-0.5重量份十二烷基硫酸鈉溶于50-100重量份去離子水，將步驟1得到的二氧化硅氣凝膠10-20重量份均勻分散在50—60重量份無水乙醇中，然后將分散有二氧化硅氣凝膠的無水乙醇加入到溶有十二烷基硫酸鈉的去離子水中并分散均勻，使用惰性氣體進行排除空氣，以使反應在無氧條件下進行，并升溫至50-70℃；在維持攪拌條件下滴加80-90重量份甲基丙烯酸甲酯在15-30min內滴加完畢，升溫至70-90℃，加入0.1-0.5重量份過硫酸鉀和0.01-0.05重量份碳酸鉀，反應5-10h后冷卻，即得到生土防水保溫涂料。

2.根據權利要求1所述的生土保溫防水涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，進行超臨界干燥時間為2—3h，以CO₂為介質進行超臨界干燥，溫度為35—40℃，氣壓為8—9MPa。

3.根據權利要求1所述的生土保溫防水涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，正硅酸乙酯為100—120重量份，氫氧化鈉固體為0.05—0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基氯化銨為0.3—0.8重量份，12mol/L的氯化氫的水溶液為0.3—0.8重量份；在正硅酸乙酯中加入氯化氫的水溶液中后，室溫20—25攝氏度下攪拌10-20min后靜置60-120min，攪拌速度為每分鐘100—150轉；隨后加入氫氧化鈉固體，攪拌至其完全溶解，攪拌速度為每分鐘100—150轉，將上述溶液靜置3—5h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基氯化銨，靜置3—5h。

4.根據權利要求1所述的生土保溫防水涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，使用惰性氣體為氮氣、氦氣或者氬氣；使用惰性氣體通入反應體系至少30min進行排除空氣，以使反應在無氧條件下進行，優選30—40min；滴加完畢甲基丙烯酸甲酯后，使用惰性氣體通入反應體系進行排除空氣，以使反應在無氧條件下進行，通入時間為10—20min，再進行升溫；反應結束后自然冷卻至25-40℃，即得到生土防水保溫涂料。

5.根據權利要求1所述的生土保溫防水涂料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，十二烷基硫酸鈉為0.2—0.3重量份，去離子水為60—80重量份，步驟1得到的二氧化硅氣凝膠為15—18重量份，無水乙醇為55—60重量份，過硫酸鉀為0.2—0.3重量份，碳酸鉀為0.02—0.04重量份。