[發(fā)明專利]一種高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710552413.4
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107163401B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝東日;閔道敏;李盛濤;湛海涯;閔超
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué);中國西電電氣股份有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K3/28;C08K3/22;C08K9/06;C08K3/36;H01G4/18;B29C43/20;B29C35/02;B29C43/58;B29L7/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 張弘

1.一種高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)選擇硅烷偶聯(lián)劑對納米粒子進(jìn)行表面修飾；納米粒子為AlN、α相Al₂O₃、MgO或SiO₂；

2)將聚丙烯基料添加在轉(zhuǎn)矩流變儀腔體中，升溫待顆粒熔融后加入經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑修飾的納米粒子，170-180℃保溫攪拌制得納米粒子分散均勻的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)；納米粒子占聚丙烯質(zhì)量的0.5～5％；

3)用平板硫化機(jī)采用三明治結(jié)構(gòu)熱壓聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)，三明治結(jié)構(gòu)是指底層和頂層兩層為完整的聚酰亞胺薄膜，中間層為“回字型”結(jié)構(gòu)聚酰亞胺薄膜，聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)放置在中間層的“回字型”中，平板硫化機(jī)的硫化工藝為：預(yù)熱300～500s，排氣10～15次，預(yù)壓5～10s，硫化時間200～300s；熱壓制得聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH570。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟1)的具體步驟為：

1a)將納米粒子烘干；

1b)將烘干的納米粒子放入容器中，容器中加入無水乙醇，攪拌成懸浮液，采用納米均質(zhì)儀將懸濁液打散；之后將懸濁液干燥，揮發(fā)其中的無水乙醇；

1c)取處理后的納米粒子，放入三口燒瓶中，加入甲苯，混合成懸濁液，超聲分散；納米粒子與甲苯的固液比為1g：50ml；

1d)三口燒瓶加熱至110℃，打開水流，待冷凝管有回流時，通氮氣保護(hù)，緩慢加入硅烷偶聯(lián)劑，使得納米粒子表面與偶聯(lián)劑充分反應(yīng)；納米粒子與硅烷偶聯(lián)劑的固液比為1g：8ml；

1e)反應(yīng)完后，將懸濁液離心，倒去上層甲苯溶液后，用無水乙醇反復(fù)離心洗滌，除去甲苯和未反應(yīng)的偶聯(lián)劑；之后真空干燥；再采用三輥研磨機(jī)對干燥后的納米粒子進(jìn)行研磨，得到硅烷偶聯(lián)劑表面修飾的納米粒子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟2)的具體步驟為：

2a)將聚丙烯基料顆粒干燥除去水分，按重量份稱取干燥后的聚丙烯顆粒100份和經(jīng)KH570修飾的納米粒子0.5～5份；

2b)將聚丙烯基料在轉(zhuǎn)矩流變儀中于170-180℃保溫，待聚丙烯基料顆粒完全熔融后，轉(zhuǎn)矩流變儀保持5rpm的轉(zhuǎn)速，緩慢加入經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑修飾的納米粒子；

2c)將轉(zhuǎn)矩流變儀溫度調(diào)至170℃，設(shè)定轉(zhuǎn)矩流變儀的轉(zhuǎn)速分為三檔，分別為50rpm、100rpm、150rpm，三檔轉(zhuǎn)速各連續(xù)攪拌30min；

2d)攪拌結(jié)束后，將轉(zhuǎn)矩流變儀調(diào)至150℃；打開轉(zhuǎn)矩流變儀攪拌腔，放置在室溫冷卻，得到聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟3)具體步驟如下：

3a)稱取聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)；

3b)制作三明治結(jié)構(gòu)的熱壓模具；

3c)將熱壓模具的底層和中間層的聚酰亞胺薄膜壘疊鋪放，將塊狀聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)材料放置在中間層的“回字型”中，蓋住頂層的聚酰亞胺薄膜，放在下熱壓板上，放入硫化機(jī)的熱模中，平板硫化機(jī)的溫度調(diào)至190℃，直至塊狀介質(zhì)材料熔融后，再蓋住上熱壓板，然后按照平板硫化機(jī)的硫化工藝進(jìn)行合模處理；

3d)打開熱模，將壓片板取出放置在冷模中保壓，自然降溫至50℃，打開冷模取出熱壓板，拆開外層三明治結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺薄膜模具，即可得制得聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)薄膜試樣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述的納米粒子優(yōu)選為AlN或α相Al₂O₃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高直流擊穿場強(qiáng)的聚丙烯/納米復(fù)合電介質(zhì)的制備方法，其特征在于，納米粒子占聚丙烯顆粒質(zhì)量的1％。