[發明專利]一種碳納米管增強的耐高溫型碳纖維環氧上漿劑乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 201710552289.1
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107237137A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 宋睿;王貴東
• 申請（專利權）人: 合肥新意境材料有限責任公司
• 主分類號: D06M15/55
• 分類號: D06M15/55;D06M11/74;C08G59/14;D06M101/40
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及上漿劑領域，具體涉及一種碳納米管增強的耐高溫型碳纖維環氧上漿劑乳液的制備方法。

背景技術

碳纖維/環氧樹脂復合材料具有優異的機械性能，被廣泛應用在各個領域。由于碳纖維自身存在浸潤性差等原因，在制備復合材料前應該進行表面處理。然而，環氧基體自身的性能不高以及碳纖維與環氧基體之間弱的界面結合限制著

該復合材料的整體性能；對于層狀的碳纖維/環氧樹脂復合材料，還存在著層間

性能較差的問題。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種碳納米管增強的耐高溫型碳纖維環氧上漿劑乳液的制備方法，依照該工藝制備的上漿劑乳液具有良好耐高溫性能。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種碳納米管增強的耐高溫型碳纖維環氧上漿劑乳液的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 向3-5重量份瀝青中加入0.1-0.2重量份馬來酸酐，攪拌下升溫至140-150℃充分反應2-3h，移入160-170℃的油浴鍋中，加入0.5-1重量份填料磷石膏晶須，用高剪切分散乳化機攪拌20-30min，得改性瀝青；

b. 耐高溫型環氧上漿劑乳液：

將40-50重量份環氧樹脂與4-6重量份POSS混合，用強力攪拌器攪拌30-40min，加入3-5重量份乳化劑OP-10，置于60-70℃水浴中加熱，攪拌乳化均勻，在強力攪拌器、高剪切分散乳化機作用下滴加去離子水，制成濃度為15-20%的改性環氧上漿劑乳液；

c. 將2-4重量份碳納米管用研缽研磨40-50min，1:5-10加入溶劑N-甲基吡咯烷酮，水浴超聲30-40min分散均勻，探頭破碎超聲1-2h，得碳納米管懸浮液；加入去離子水，配成質量分數為0.5-1%的碳納米管分散液，放入超聲波清洗器中進行超聲震蕩3-4h，加入a、b中所得物料，超聲震蕩1-2h，放入細胞粉碎機中進行高能超聲40-50min，得均勻混合體系。

其中，步驟a中所述攪拌速度為4000-5000rpm。步驟b中所述環氧樹脂為雙酚A型環氧DER331，POSS為EP0435型六面體低聚倍半硅氧烷，乳化轉速為8000-9000 r/min。步驟c中所述探頭破碎超聲的振幅為40-45%，頻率為8-10s開、1-2s關。

本發明的反應機理及有益效果如下：

用耐熱性高、表面積大、活性基團多的六面體低聚倍半硅氧烷對環氧樹脂進行改性，得到穩定性好的耐高溫型環氧上漿劑乳液，上漿涂覆可以改善碳纖維表面形貌、提高碳纖維的表面能和力學性能、增加與樹脂基體的浸潤性；碳納米管是一種層間增強材料，通過超聲的作用在N-甲基吡咯烷酮溶劑中的分散性良好，將環氧樹脂上漿劑和碳納米管結合在一起，提高復合材料的界面剪切強度。

以馬來酸酐、磷石膏晶須為瀝青改性劑，馬來酸酐的酸酐基團接枝到瀝青分子上，在界面處發生物理咬合作用；將改性瀝青與環氧樹脂混合，接枝到瀝青上的酸酐基團與環氧樹脂發生反應，提高了兩者之間的相容性，增加了兩者界面的化學交聯作用，提高環氧樹脂的韌性。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種碳納米管增強的耐高溫型碳纖維環氧上漿劑乳液的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 向5kg瀝青中加入0.1kg馬來酸酐，攪拌下升溫至140-150℃充分反應2h，移入160-170℃的油浴鍋中，加入0.5kg填料磷石膏晶須，用高剪切分散乳化機攪拌25min，得改性瀝青；

b. 耐高溫型環氧上漿劑乳液：

將50kg環氧樹脂與6kg POSS混合，用強力攪拌器攪拌35min，加入5kg乳化劑OP-10，置于60-70℃水浴中加熱，攪拌乳化均勻，在強力攪拌器、高剪切分散乳化機作用下滴加去離子水，制成濃度為15%的改性環氧上漿劑乳液；

c. 將4kg碳納米管用研缽研磨45min，1:5加入溶劑N-甲基吡咯烷酮，水浴超聲35min分散均勻，探頭破碎超聲1h，得碳納米管懸浮液；加入去離子水，配成質量分數為1%的碳納米管分散液，放入超聲波清洗器中進行超聲震蕩3h，加入a、b中所得物料，超聲震蕩1h，放入細胞粉碎機中進行高能超聲50min，得均勻混合體系。

其中，步驟c中所述攪拌速度為4500rpm。步驟b中所述環氧樹脂為雙酚A型環氧DER331，POSS為EP0435型六面體低聚倍半硅氧烷，乳化轉速為8500 r/min。步驟c中所述探頭破碎超聲的振幅為40%，頻率為10s開、2s關。