[發明專利]一種含氮含硫鐵鹽的氨浸回收利用方法

有效

• 申請號: 201710552002.5
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107400787B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 劉玉強;李尚勇;張晗;高曉婷;張樹峰;李娟;李維舟;田忠元;歐曉健;李全;朱銳倫;席海龍;陳彩霞;王書友;張娟;郁洪波;孔令軍;馬天飛;王欽;路思陽
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B3/46;C01F11/46;C01F11/36
• 代理公司: 62100 甘肅省知識產權事務中心
• 代理人: 陶濤;李琪

本發明公開了一種含氮含硫鐵鹽的氨浸回收利用方法，屬于二次資源回收利用技術領域。將含氮含硫鐵鹽進行氨浸脫除硫酸根和硝酸根，實現鐵鹽中硫酸根、硝酸根與鐵的分離，產出的鐵精礦外銷；氨浸后含硫酸根、硝酸根的混合液采用沉淀法脫除硫酸根，實現硫酸根與硝酸根以及銨根與混合溶液的分離，產出的硫酸鈣外銷，產出的含氨蒸汽循環利用；沉淀后的溶液采用蒸發結晶的方法生產硝酸鈣和冷凝水，實現硝酸根的回收利用和水的循環利用。整個過程回收無廢渣廢水產生，實現了含氮含硫鐵鹽的無害化和清潔化處理。本發明工藝流程短、技術條件易于控制，操作簡單，實現了含氮含硫鐵鹽中鐵、硫、氮的資源化回收利用。

技術領域

本發明屬于二次資源回收利用技術領域，具體是一種含氮含硫鐵鹽的氨浸回收利用方法。

背景技術

傳統鎳電解液除鐵多采用黃鈉鐵礬法，此法除鐵堿耗高，產出的黃鈉鐵礬渣含有價金屬高，且其中的鎳、鐵等有價金屬不能實現循環利用，造成金屬直收率顯著下降。為了降低鎳電解濕法除鐵過程的成本，提高有價金屬的直收率，傳統工藝均采用火法除鐵，產出含鐵小于3%的二次鎳精礦，但因鐵和鈷的性質相似，在火法除鐵過程中，大量的鈷也隨著鐵一起進入渣中，造成鈷的回收率直線下降。鑒于此，鎳冶煉新工藝采用硝酸浸出的方法處理含鐵的鎳銅硫化物，使鎳銅硫化物中的鐵全部浸出進入浸出液中，并針對此浸出液采用熱解除鐵的方法將溶液中的鐵轉化為含氮含硫鐵鹽，該含氮含硫鐵鹽中含Fe 30-50%、SO₄^2-5-45%、NO₃^- 5-20%，不能直接外銷，若作為固體廢棄物堆存，在造成環境污染的同時會造成資源的嚴重浪費。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝流程短，操作簡單，環境友好的含氮含硫鐵鹽的氨浸回收利用方法，實現含氮含硫鐵鹽的資源化利用。

本發明一種含氮含硫鐵鹽的氨浸回收利用方法，其技術方案如下：將含氮含硫鐵鹽進行氨浸脫除硫酸根和硝酸根，實現鐵鹽中硫酸根、硝酸根與鐵的分離，產出的鐵精礦外銷；氨浸后含硫酸根、硝酸根的混合液采用沉淀法脫除硫酸根，實現硫酸根與硝酸根以及銨根與混合溶液的分離，產出的硫酸鈣外銷，產出的含氨蒸汽循環利用；沉淀后的溶液采用蒸發結晶的方法生產硝酸鈣和冷凝水，實現硝酸根的回收利用和水的循環利用。具體包括以下步驟：

a.將含氮含硫鐵鹽進行氨浸脫除硫酸根和硝酸根，產出含Fe＞60%的鐵精礦和含硫酸根、硝酸根的混合液；

b. 將步驟a中含硫酸根、硝酸根的混合液采用沉淀法脫除硫酸根，沉淀劑為氧化鈣，產出硫酸鈣、含氨蒸汽和沉淀后溶液；

c. 將步驟b中硫酸鈣外銷，含氨蒸汽回收后返回步驟a，沉淀后的溶液通過蒸發結晶產出硝酸鈣和冷凝水。

上述步驟a中，氨浸過程中含氮含硫鐵鹽與氨水的質量比為1:0.8-1.4，氨浸反應溫度為65℃-85℃，氨浸時間為2.0-3.0h；在該條件范圍內，鐵鹽中硫酸根的脫除率＞98%，硝酸根的脫除率＞99%，若超出該條件范圍，則硫酸根和硝酸根的脫除率不能同時達到目標值。

步驟b中，沉淀劑與含氮含硫鐵鹽的質量比為0.4-0.6:1，沉淀時間為0.5-1.0h；在該條件范圍內，可使混合液中硫酸根的沉淀率＞98%，以保證產出的硫酸鈣的純度。

本發明含氮含硫鐵鹽的氨浸回收利用方法具有以下優點：

1、本發明將含氮含硫鐵鹽依次進行氨浸、沉淀和蒸發結晶處理，產出品位較高的鐵精礦和硝酸鈣可作為產品外銷，產出的硫酸鈣可用于水泥添加劑，氨浸過程產生的含氨蒸汽可重新返回氨浸過程循環使用，蒸發結晶過程產生的冷凝水回收利用，整個過程回收無廢渣廢水產生，實現了含氮含硫鐵鹽的無害化和清潔化處理。

2、本發明工藝流程短、技術條件易于控制，操作簡單，實現了含氮含硫鐵鹽中鐵、硫、氮的資源化回收利用。

具體實施方式