[發(fā)明專(zhuān)利]一種乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備及其使用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710551839.8
• 申請(qǐng)日: 2017-07-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107256653B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮超輝;張秀濤;趙麗靜;高領(lǐng);高萬(wàn)賢;孫銘洲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 萊帕克（北京）科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G09B9/00
• 分類(lèi)號(hào): G09B9/00;G09B23/24
• 代理公司: 鄭州德勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41128
• 代理人: 宋文龍

1.一種乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備，其特征在于：它包括酯化系統(tǒng)和水解系統(tǒng)，所述酯化系統(tǒng)包括依次連接的酯化反應(yīng)裝置、第一離心機(jī)和第一精餾裝置；所述水解系統(tǒng)包括依次連接的水解反應(yīng)釜、第二離心機(jī)和第二精餾裝置；所述酯化系統(tǒng)和所述水解系統(tǒng)首尾連接形成封閉循環(huán)；所述第一精餾裝置包括篩板精餾塔、篩板冷凝器、篩板分相罐和篩板回流泵，所述篩板精餾塔的塔頂輕組分出口、所述篩板冷凝器、所述篩板分相罐和所述篩板回流泵依次連接；所述篩板回流泵的出口連接有兩根出料管，兩根所述出料管分別與所述篩板精餾塔的塔頂回流口和所述水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口相連接；每個(gè)所述出料管上均設(shè)置有出料閥門(mén)；所述酯化反應(yīng)裝置包括酯化反應(yīng)釜、乙醇原料罐和乙酸原料罐；所述乙醇原料罐和所述乙酸原料罐的出料口分別與所述酯化反應(yīng)釜的進(jìn)料口相連接；所述第二精餾裝置包括填料精餾塔、填料冷凝器、填料分相罐和填料回流泵；所述填料精餾塔的塔頂輕組分出口、所述填料冷凝器、所述填料分相罐和所述填料回流泵依次連接；所述填料回流泵連接有兩個(gè)出料口，所述出料口分別與所述填料精餾塔的塔頂回流口和所述乙醇原料罐的進(jìn)料口相連接；每個(gè)所述出料口上均設(shè)置有出料閥門(mén)；所述填料精餾塔的塔底釜液出口與所述乙酸原料罐的進(jìn)料口相連接；該設(shè)備采用固體酸催化劑催化酯化和水解過(guò)程。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備，其特征在于：所述酯化反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度為70～90℃，所述水解反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度為100～170℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備，其特征在于：所述酯化反應(yīng)釜上設(shè)置有第一溫度控制系統(tǒng)，所述第一溫度控制系統(tǒng)包括設(shè)置在所述酯化反應(yīng)釜外表面的第一導(dǎo)熱層和用于測(cè)量所述酯化反應(yīng)釜內(nèi)腔溫度的第一溫度計(jì)和控制器，根據(jù)所述第一溫度計(jì)所測(cè)量的溫度調(diào)節(jié)第一導(dǎo)熱層的加熱溫度。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備，其特征在于：所述水解反應(yīng)釜上設(shè)置有第二溫度控制系統(tǒng)，所述第二溫度控制系統(tǒng)包括設(shè)置在所述水解反應(yīng)釜外表面的第二導(dǎo)熱層和用于測(cè)量所述水解反應(yīng)釜內(nèi)腔溫度的第二溫度計(jì)和控制器，根據(jù)所述第二溫度計(jì)所測(cè)量的溫度調(diào)節(jié)第二導(dǎo)熱層的加熱溫度。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備，其特征在于：所述水解反應(yīng)釜和所述酯化反應(yīng)釜上分別設(shè)置有攪拌裝置。

6.一種權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備的使用方法，其包括以下步驟：

酯化反應(yīng)?將乙酸、乙醇和酯化固體酸催化劑送入所述酯化反應(yīng)裝置，在70～90℃反應(yīng)2～3?h；放料至所述第一離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到一次濾液和一次濾渣；所述一次濾液流入所述篩板精餾塔中進(jìn)行精餾、提餾，氣相進(jìn)入篩板冷凝器冷凝，冷凝液進(jìn)入篩板分相罐，篩板分相罐的下層液經(jīng)所述篩板回流泵回流至所述篩板精餾塔的塔頂回流口再次進(jìn)行提純，循環(huán)直至得到濃度穩(wěn)定的乙酸乙酯，乙酸乙酯通過(guò)所述篩板回流泵流入所述水解反應(yīng)釜；

水解反應(yīng)?將乙酸乙酯、水解固體酸催化劑和水通入所述水解反應(yīng)釜，在100～170℃反應(yīng)2～3?h；放料至所述第二離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次濾液和二次濾渣；

循環(huán)備用?所述二次濾液流入所述填料精餾塔中進(jìn)行精餾、提餾，氣相進(jìn)入填料冷凝器冷凝，冷凝液進(jìn)入填料分相罐，經(jīng)所述填料回流泵回流至所述填料精餾塔的塔頂回流口再次進(jìn)行提純，循環(huán)直至得到濃度穩(wěn)定的乙醇，乙醇通過(guò)所述填料回流泵流入乙醇原料罐，所述填料精餾塔的釜液流入乙酸原料罐。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙酸乙酯酯化-水解循環(huán)設(shè)備的使用方法，其特征在于：所述酯化反應(yīng)的步驟中，所述酯化固體酸催化劑和乙醇的質(zhì)量比為（5～12）:100；所述水解反應(yīng)的步驟中，所述水解固體酸催化劑和乙酸乙酯的質(zhì)量比為（8～15）:100。