[發明專利]一種偶聯接枝石墨烯增強改性的導電型尼龍6及其制備方法

在審

• 申請號: 201710551746.5
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107163569A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 宋睿;王貴東
• 申請（專利權）人: 合肥新意境材料有限責任公司
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08L51/04;C08K9/06;C08K9/02;C08K9/00;C08K9/08;C08K3/04;C08K7/24;C08K7/06
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

1.一種偶聯接枝石墨烯增強改性的導電型尼龍6，其特征在于：

向碳纖維中加丙酮、濃硝酸，水浴，水洗至中性；向KH550中加乙醇，混合均勻，加入水洗后的碳纖維，混勻，干燥；向羥基化碳納米管、聚乙烯吡咯烷酮中加去離子水，得羥基化碳納米管水溶液；將水溶液通過真空浸漬的方法引入到所得碳纖維中，冷凍干燥，熱處理；向石墨烯中加混酸，油浴中反應，加水稀釋，抽濾，水洗，真空干燥；向無水乙醇中加KH570，配成混合液；加入上述酸化石墨烯，恒溫水浴反應，丙酮清洗，抽濾；將干燥的尼龍6、增塑劑與c中所得物料混合均勻，將所得共混物從主料斗加入雙螺桿擠出機中，從料口加入b中所得物料，擠出共混，冷卻后由造粒機切成粒料。

2.一種偶聯接枝石墨烯增強改性的導電型尼龍6的制備方法，其特征在于：

a. 碳纖維清洗脫膠、液相氧化與硅烷偶聯劑復合改性工藝：

向7-8重量份碳纖維中1:5-10加入丙酮，超聲處理1-2h后，1:5-10加入濃硝酸，在60-70℃恒溫水浴5-6h，用蒸餾水清洗至pH為中性；

向0.1-0.2重量份硅烷偶聯劑KH550中1:10-20加入乙醇，混合均勻，加入上述水洗后的碳纖維，超聲振蕩攪拌、充分混勻，靜置過夜，放入100-115℃烘箱中干燥3-4h；

b. 碳納米管改性碳纖維及冷凍干燥工藝：

向2-3重量份羥基化碳納米管、1-3重量份聚乙烯吡咯烷酮中加入去離子水，磁力攪拌1-2h、超聲振蕩1-2h混合均勻，得質量分數為0.5-1%的羥基化碳納米管水溶液；

將上述水溶液通過真空浸漬的方法引入到a中所得碳纖維中，在零下15-20℃冷柜中冷凍5-6h后，在冷凍干燥機上冷凍干燥至真空度低于17-20Pa，然后在氬氣氣氛中于450-550℃熱處理40-50min，得到碳纖維/碳納米管預制體；

c. 石墨烯的混酸處理、接枝硅烷偶聯劑工藝：

向6-8重量份石墨烯中1:2-3加入混酸，超聲振蕩1-2h，置于130-140℃恒溫油浴中反應1-2h，加入等體積去離子水稀釋，微孔濾膜抽濾，水洗至中性，60-70℃真空干燥完全；

向7-9重量份無水乙醇中滴加稀鹽酸調pH為4-5，加入0.1-0.2重量份KH570，配成混合液；加入上述酸化石墨烯，超聲振蕩1-2h分散均勻，放入80-90℃恒溫水浴中，磁力攪拌反應1-2h，丙酮清洗3-5次，用混合纖維多孔膜真空抽濾，無水乙醇洗滌至濾液呈中性，放入60-80℃真空干燥箱中干燥完全；

d. 增強改性尼龍6：

將70-80重量份尼龍6置于110-120℃真空烘箱中烘干，將10-15重量份增韌劑在60-70℃鼓風烘箱中烘干；

將干燥的尼龍6、增塑劑與c中所得物料混合均勻，將所得共混物從主料斗加入雙螺桿擠出機中，從料口加入b中所得物料，于240-260℃共混擠出，冷卻后由造粒機切成粒料。

3.根據權利要求2所述的一種偶聯接枝石墨烯增強改性的導電型尼龍6的制備方法，其特征在于，步驟a中所述濃硝酸質量分數為65-68%。

4.根據權利要求2所述的一種偶聯接枝石墨烯增強改性的導電型尼龍6的制備方法，其特征在于，步驟c中所述混酸為濃硫酸、濃硝酸3:1-2混合，濃硝酸質量分數為65-68%，濃硫酸質量分數為68-70%，稀鹽酸濃度為2-4%。

5.根據權利要求2所述的一種偶聯接枝石墨烯增強改性的導電型尼龍6的制備方法，其特征在于，步驟d中所述增塑劑為三元乙丙橡膠接枝馬來酸酐。