[發明專利]一種緩釋型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710551284.7
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107286298B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 錢珊珊;李夢婷;姜海東;黃春滿;鄭春揚;郭兆來
• 申請（專利權）人: 江蘇奧萊特新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/54;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 32335 南京華恒專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 宋方園

1.一種緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于，其分子結構式如下：

其中，R₁、R₃各自獨立地為氫原子、甲基或COOM，M表示單價金屬原子或H；R₂為H或含1～4個碳原子烷基、苯基或苯基衍生物；R₄為H或1～5個碳原子烷基、苯基或苯基衍生物；a為1或2；b為5～200；c為0～100；d為0～2；x、y各自獨立的為500～1000；z為250～500。

2.一種制備如權利要求1所述的緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將不飽和羧酸類小單體與二苯基磷酰氯進行部分反應得到含磷酸酯基的不飽和小單體，然后向上述反應體系中加入含有苯環的胺類單體與磷酸酯基進行反應得到含有酰胺基團的不飽和小單體，再與不飽和聚醚大單體在引發劑、還原劑和鏈轉移劑的作用下，保持在20～60℃進行自由基聚合反應3～5h得到共聚產物，用堿液將共聚產物的pH值調整為6～7，加水得到質量濃度為5～60％的聚羧酸系減水劑，其中所述的不飽和羧酸類小單體、二苯基磷酰氯、不飽和聚醚大單體、引發劑、還原劑和鏈轉移劑的摩爾比為1：(0.2～0.8)：(1.2～10)：(0.01～0.1)：(0.03～0.5)：(0.01～0.1)，二苯基磷酰氯和含有苯環的胺類單體的摩爾比為1：1。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的不飽和羧酸類小單體分子結構式為：

其中，R₁、R₃各自獨立地為氫原子、甲基或COOM，M表示H或單價金屬原子；R₂為H或含1～4個碳原子烷基、苯基或苯基衍生物。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的含有苯環的胺類單體分子結構式為：

其中，d為0～2。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的不飽和聚醚大單體分子結構式為：

其中，R₄為H或1～5個碳原子烷基、苯基或苯基衍生物；a為1或2；b為5～200；c為0～100。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的不飽和羧酸類小單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、富馬酸、馬來酸、2-甲基-2-丁烯酸、3-甲基-2-丁烯酸中的任意一種或幾種的組合。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的含有苯環的胺類單體為苯胺、芐胺、苯乙胺中的任意一種或幾種的組合。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的不飽和聚醚大單體為甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯丙烯醚中的任意一種或幾種的組合。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的引發劑為過氧化氫、過氧化苯甲酰、過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉中的任意一種或兩種以上的組合；還原劑為吊白塊、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦磷酸亞鐵、硫酸亞鐵、次磷酸鈉或L-抗壞血酸鈉中的任意一種或兩種以上的組合；鏈轉移劑為巰基乙醇、巰基乙酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸、甲基丙烯基磺酸鈉或十二硫醇中的任意一種或兩種以上的組合。

10.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的堿液為氫氧化鉀、氫氧化鈉或氫氧化鈣中的任意一種或兩種以上的組合。