[發明專利]一種硼化鎳修飾的石墨相氮化碳催化劑及制備方法有效
| 申請號： | 201710551094.5 | 申請日： | 2017-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN107321374B | 公開（公告）日： | 2020-01-07 |
| 發明（設計）人： | 張新宇;曹萌;秦家千;馬明臻;劉日平 | 申請（專利權）人： | 燕山大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24 |
| 代理公司： | 13116 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) | 代理人： | 續京沙 |
| 地址： | 066004 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 氮化碳 硼化鎳 石墨相 過電勢 質量百分比 催化性能 洗滌干燥 氧化還原 制作過程 煅燒合成 燒結 后冷卻 馬弗爐 前驅物 尿素 修飾 制備 合成 環保 | ||
1.一種硼化鎳修飾的石墨相氮化碳催化劑，其特征在于：它是一種比表面積為50-160m2/g、孔體積為0.2-0.7cm3/g、厚度為1-5nm的催化劑，其化學成分的質量百分比為wt％：石墨相氮化碳99.9-99.99％，硼化鎳0.1-0.01％；其制備方法如下：
(1)石墨相氮化碳的制備：將尿素放入坩堝，蓋上蓋子在馬弗爐中以10℃/min的升溫速度升至500℃，并保溫兩小時，冷卻至室溫后，洗滌干燥得到石墨相氮化碳；
(2)硼化鎳的制備：按每100mL去離子水加入2.2～2.5g六水合氯化鎳的比例，將六水合氯化鎳均勻溶于去離子水中，再按六水合氯化鎳與硼氫化鈉的摩爾比為1：2～4的比例，將硼氫化鈉加入上述制備的六水合氯化鎳溶液中，待沉淀完成，將其過濾收集，洗滌干燥；
(3)硼化鎳修飾的石墨相氮化碳催化劑的制備：按石墨相氮化碳與硼化鎳的質量比為999～9999:1的比例，將步驟(1)、(2)制備的石墨相氮化碳與硼化鎳混合，采用機器或手工研磨混料，加入酒精研磨2小時，期間應不斷補充酒精；將混合好的物質干燥2-5h后，以5-15℃/min的升溫速度在馬弗爐中升至450-550℃，并保溫2-3h，最后將燒結后的混合物洗滌干燥，制得硼化鎳修飾的石墨相氮化碳催化劑。
2.權利要求1的硼化鎳修飾的石墨相氮化碳催化劑的制備方法，其特征在于：
(1)石墨相氮化碳的制備：將尿素放入坩堝，蓋上蓋子在馬弗爐中以10℃/min的升溫速度升至500℃，并保溫兩小時，冷卻至室溫后，洗滌干燥得到石墨相氮化碳；
(2)硼化鎳的制備：按每100mL去離子水加入2.2～2.5g六水合氯化鎳的比例，將六水合氯化鎳均勻溶于去離子水中，再按六水合氯化鎳與硼氫化鈉的摩爾比為1：2～4的比例，將硼氫化鈉加入上述制備的六水合氯化鎳溶液中，待沉淀完成，將其過濾收集，洗滌干燥；
(3)硼化鎳修飾的石墨相氮化碳催化劑的制備：按石墨相氮化碳與硼化鎳的質量比為999～9999:1的比例，將步驟(1)、(2)制備的石墨相氮化碳與硼化鎳混合，采用機器或手工研磨混料，加入酒精研磨2小時，期間應不斷補充酒精；將混合好的物質干燥2-5h后，以5-15℃/min的升溫速度在馬弗爐中升至450-550℃，并保溫2-3h，最后將燒結后的混合物洗滌干燥，制得硼化鎳修飾的石墨相氮化碳催化劑。
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