[發(fā)明專利]一種稀土和鎳共摻雜二氧化鈰/二氧化鈰膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710550881.8
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107130282B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉小珍;倪宇帆;陳捷;劉雨澤
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: C25D11/34
• 分類號: C25D11/34
• 代理公司: 31253 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 楊軍<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入國

本發(fā)明公開了一種稀土和鎳共摻雜二氧化鈰/二氧化鈰膜的制備方法。本發(fā)明具體步驟如下：(1)將可溶性鹽、鎳鹽、稀土鹽、水和乙二醇混合得到電解液；(2)以鈰片為陽極，鈰片的一面粘貼透明膠帶，以鉑片或鉛片為陰極，將陰極和陽極放入電解液中陽極氧化，得到陽極氧化件；(3)將陽極氧化件在馬弗爐中煅燒，得到一表面為多納米直孔下面為致密的稀土和鎳共摻雜二氧化鈰膜、另一面為二氧化鈰的膜。本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明制備方法簡單，得到的表面為多納米直孔下面為致密的稀土和鎳共摻雜二氧化鈰膜中，表面多納米直孔的孔長為15～106μm，稀土和鎳的含量分別為4～29wt％和1.2～20wt％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種稀土和鎳共摻雜二氧化鈰/二氧化鈰膜的制備方法。

背景技術(shù)

摻雜二氧化鈰由于具有高的儲氧能力和氧離子導(dǎo)電性能，可用于固體氧化物燃料電池的電解質(zhì)。固體氧化物燃料電池的陽極的制備，通常將催化劑、電解質(zhì)粉、造孔劑等混合均勻，將混合粉體沉積在電解質(zhì)的表面后，通常在1000℃以上燒結(jié)。如此高的溫度引入問題有：電極表面積減小，電極材料顆粒的長大，從而減小三相界面積；某些電極與電解質(zhì)在高溫下易發(fā)生相反應(yīng)；一些陽極材料與電解質(zhì)的熱膨脹系數(shù)差異大，直接將電極負(fù)載在電解質(zhì)上，在長時間操作中容易造成電極與電解質(zhì)的界面剝離，從而造成電池性能的衰減。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種稀土和鎳共摻雜二氧化鈰/二氧化鈰膜的制備方法。本發(fā)明的制備方法簡單，得到的稀土和鎳共摻雜二氧化鈰膜致密。

本發(fā)明把鎳既作為提高二氧化鈰膜氧離子導(dǎo)電性能的摻雜劑，同時也作為碳?xì)淙剂现茪錃獾拇呋瘎捎藐枠O氧化法和熱處理法制備一表面為多納米直孔下面為致密的稀土和鎳共摻雜二氧化鈰膜、另一面為二氧化鈰的膜。

本發(fā)明的技術(shù)方案具體介紹如下。

本發(fā)明提供一種稀土和鎳共摻雜二氧化鈰/二氧化鈰膜的制備方法，具體步驟如下：

(1)將可溶性鹽、鎳鹽、稀土鹽、水和乙二醇混合得到電解液；1L電解液中，可溶性鹽3～50g，鎳鹽0.3～29.9g，稀土鹽0.5～29.9g，水20～400g,其余為乙二醇；其中：

稀土鹽選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鈧或釔中的一種或多種的稀土鹽；

(2)以鈰片為陽極，鈰片的一面粘貼透明膠帶，以鉑片或鉛片為陰極，將陰極和陽極放入電解液中陽極氧化，陽極氧化結(jié)束后，取出、去掉陽極上的透明膠帶，用去離子水沖洗凈，風(fēng)干得到陽極氧化件；陽極氧化的工藝條件為：電流密度6～200mA/dm²、氧化溫度0～25℃、攪拌轉(zhuǎn)速100～600rpm，氧化時間2～15h；

(3)將陽極氧化件在馬弗爐中煅燒，得到一表面為多納米直孔下面為致密的稀土和鎳共摻雜二氧化鈰膜、另一面為二氧化鈰的膜。

本發(fā)明中，步驟(1)中，可溶性鹽選自草酸鹽、碳酸鹽、氟化物或磷酸鹽中的一種或兩種以上；鎳鹽選自硝酸鎳、氯化鎳或硫酸鎳中的一種或兩種以上；稀土鹽選自稀土硝酸鹽、稀土硫酸鹽或稀土氯化物中的一種或兩種以上。

本發(fā)明中，步驟(2)中，鈰片作為陽極使用前進(jìn)行預(yù)處理；預(yù)處理步驟如下：用無水乙醇潤濕的碳化硅水砂紙對鈰片進(jìn)行打磨并用無水乙醇清洗干凈；用二氧化鈰拋光劑噴在絨布上，將鈰片在有二氧化鈰拋光劑的絨布上拋光直至為鏡面。

本發(fā)明中，步驟(2)中，陽極氧化的工藝條件為：電流密度50～100mA/dm²、氧化溫度10～20℃、攪拌轉(zhuǎn)速300～400rpm，氧化時間2～15h。

本發(fā)明中，步驟(3)中，煅燒時的加熱程序如下：2～4℃/min程序升溫至300～500℃，在300～500℃的溫度焙燒0.5～2h。