[發明專利]一種連續電子離子快速導電鈣鈦礦MgTaO3鎂離子電池負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710550880.3
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107403926A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 水淼
• 申請（專利權）人: 寧波吉電鑫新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/38;H01M4/46;H01M10/054
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1.一種連續電子離子快速導電鈣鈦礦MgTaO₃鎂離子電池負極材料的制備方法，其特征為：將六水合硝酸鎂、氫氧化鉭按物質的量1∶1的比例混合，加入物質的量為總金屬離子物質的量5-10倍的檸檬酸并加水攪拌均勻形成總金屬離子濃度為1.0-2.5mol·L^-1的初始水溶液；將6g丙烯酰胺/100mL水量的丙烯酰胺及1gN，N’-亞甲基雙丙烯酰胺/100mL水量的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺與水混合溶解，溶液中丙烯酰胺的物質的量是初始水溶液中總金屬離子物質的量的0.5-1.2倍；使用聚四氟乙烯攪拌槳以1500rpm-2000rpm的速度攪拌5-15分鐘后將其以5-10℃/分鐘的速度上升到75-85℃并保持該溫度直到成為膠凍狀的凝膠；將形成的凝膠在低溫高真空度的環境中干燥，該干燥過程采用目前市場上的成品冷凍干燥機，將凝膠放入冷凍干燥機樣品盤中啟動制冷機，待樣品盤上凝膠溫度降低到零下45-零下50℃，開啟真空泵提高真空度，待系統內氣體壓力降低至25-35Pa以下，開啟隔板溫度控制開始脫水干燥，其他操作參數采取機器預設值，待體系內氣壓穩定干燥結束后，將干燥后的凝膠放入初始水溶液中，靜置10-20分鐘，然后以5-10℃/分鐘的速度上升到75-90℃并在此溫度下恒溫1-3小時，然后將其放入80℃-120℃干燥箱內干燥10-20小時后放入管式爐中，在空氣氣氛中以2-10℃/分鐘的速度升溫到300-400℃并在此溫度下保持0.5-1小時，而后在氬氣氣氛中以2-10℃/分鐘的速度升溫到400-550℃并在此溫度下保持2-4小時后繼續在氬氣氣氛中以2-10℃/分鐘的速度升溫到800-950℃并在此溫度下保持4-10小時，制得該連續電子離子快速導電鈣鈦礦MgTaO₃鎂離子電池負極材料。