[發(fā)明專利]一種二硫化鉬/碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710550112.8
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107492655B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張超;劉穎;劉天西;王開;伏璀玫;晁國杰;李樂;劉思良
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01G11/36;H01G11/26;H01G11/30;H01L31/0224
• 代理公司: 31233 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發(fā)明涉及一種二硫化鉬/碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述復(fù)合材料中的二硫化鉬限域在中空納米帶結(jié)構(gòu)的碳層內(nèi)，復(fù)合材料外層為氮摻雜的碳層。本發(fā)明所述的二硫化鉬/碳復(fù)合材料制備方法包括：通過水熱法制備三氧化鉬納米帶，低溫反應(yīng)在三氧化鉬納米帶表面原位生長聚吡咯得到核殼結(jié)構(gòu)的三氧化鉬?聚吡咯二元復(fù)合材料，再通過高溫硫化制備二硫化鉬/碳復(fù)合材料。本發(fā)明所制備的二硫化鉬/碳復(fù)合材料可用作高性能超級電容器以及鋰離子電池、太陽能電池等新型能源的理想電極材料。本發(fā)明所制備的二硫化鉬/碳復(fù)合材料具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、導(dǎo)電性好、容量高等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二硫化鉬/碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

作為一種典型的過渡金屬硫化物，二硫化鉬具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)，其層間較弱的范德華力有利于Li+的嵌入和脫嵌，同時二硫化鉬還具有良好的雙電層電荷存儲能力，因而其具有較高的理論儲鋰容量，作為鋰離子電池負極材料具有良好的應(yīng)用前景。同時，由于其優(yōu)先暴露的活性位點和長程/短程有序的原子排列，納米結(jié)構(gòu)二硫化鉬電催化劑有望替代貴金屬Pt實現(xiàn)電化學(xué)析氫反應(yīng)。然而，由于其自身較差的導(dǎo)電性、儲鋰過程中的較大的體積膨脹以及析氫反應(yīng)中不充分的電化學(xué)活性位點，大大限制了二硫化鉬材料的實際應(yīng)用。在納米尺度上優(yōu)化設(shè)計二硫化鉬材料的結(jié)構(gòu)是提高其電化學(xué)性能的一種有效途徑。在眾多結(jié)構(gòu)的納米材料中，納米帶結(jié)構(gòu)的二硫化鉬具有長徑比高，比表面積大，電導(dǎo)率高，具有一定的機械強度。此外，為了進一步提高其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及導(dǎo)電性，將二硫化鉬與碳材料復(fù)合具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種二硫化鉬/碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明制備過程環(huán)保、制備成本低廉、二硫化鉬/碳復(fù)合材料電化學(xué)性能優(yōu)異。

本發(fā)明的一種二硫化鉬/碳復(fù)合材料，所述復(fù)合材料中的二硫化鉬限域在中空納米帶結(jié)構(gòu)的碳層內(nèi)，復(fù)合材料外層為氮摻雜的碳層。

本發(fā)明的一種二硫化鉬/碳復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將質(zhì)量比為10:1-1:20的鉬酸鈉與氯化鈉溶解在水中，持續(xù)攪拌，調(diào)節(jié)pH值為0-2，在160-220℃下進行水熱反應(yīng)10-48h，將所得溶液抽濾，洗滌，然后干燥，得到三氧化鉬納米帶；其中鉬酸鈉溶解在水中的濃度為0.01-0.1g/mL；

(2)將三氧化鉬納米帶攪拌分散在水中，加入吡咯和引發(fā)劑，在0±10℃下反應(yīng)6-48h，將所得分散液離心、洗滌并干燥，得到三氧化鉬/聚吡咯二元復(fù)合材料；其中三氧化鉬與吡咯的質(zhì)量比為1:1-20，引發(fā)劑與吡咯的摩爾比為1:8-4:1；

(3)將三氧化鉬/聚吡咯二元復(fù)合材料與硫粉按照質(zhì)量比1:2-10混合，研磨，在保護氣下硫化，硫化溫度為600-1000℃，洗滌，干燥，得到二硫化鉬/碳復(fù)合材料。

所述步驟(1)中鉬酸鈉與氯化鈉的質(zhì)量比為2:1-1:2；鉬酸鈉溶解在水中的濃度為0.02-0.05g/mL。

所述步驟(1)中調(diào)節(jié)pH值為0.5-1.5，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)。

所述步驟(1)中在180-200℃進行水熱反應(yīng)18-30h。

所述步驟(2)中引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或氯化鐵；三氧化鉬與吡咯的質(zhì)量比為1:10；引發(fā)劑與吡咯的摩爾比為1:1-4。

所述步驟(2)中在0±2℃下反應(yīng)12-24h。

所述步驟(3)中三氧化鉬/聚吡咯二元復(fù)合材料與硫粉質(zhì)量比為1:4-5；保護氣為氮氣或氬氣，硫化工藝參數(shù)為溫度800℃，保溫時間4h，升溫的速率為2-5℃/min。

所述步驟(3)中洗滌為先用鹽酸洗滌再用水洗。

本發(fā)明的一種二硫化鉬/碳復(fù)合材料的應(yīng)用，用作超級電容器以及鋰離子電池、太陽能電池的電極材料。