[發明專利]一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法

在審

• 申請號: 201710550095.8
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107320769A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 倪似愚;梅琳;崔冉;魏媛媛
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61L27/04
• 分類號: A61L27/04;A61L27/30;A61L27/50;A61L27/56;C25D11/34
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所31233
• 代理人: 黃志達,魏峯

1.一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，包括：

(1)將316L不銹鋼316LSS置于高氯酸-乙二醇電解液中，陽極氧化，得到具有納米凹坑陣列的316LSS；

(2)將模板劑與pH調節劑加入去離子水中，攪拌，加入硅源，再次攪拌反應，得到含有模板劑的有序介孔二氧化硅MSNs顆粒，其中，模板劑的水溶液濃度為0.25mol/L～0.35mol/L，模板劑、pH調節劑和硅源的摩爾比為8:1:15～18:1:25；將含有模板劑的有序介孔二氧化硅MSNs顆粒置于洗脫劑中，攪拌，將溶液離心得到有序MSNs顆粒；

(3)將步驟(2)中的有序MSNs顆粒加入溶劑中，超聲分散得到有序MSNs分散液，其中有序MSNs顆粒與溶劑的比例為1g:50mL～1g:150mL；

(4)將步驟(3)中的有序MSNs分散液滴加到步驟(1)中的具有納米凹坑陣列的316LSS表面，靜置，清洗，干燥，煅燒，得到具有表面有序MSNs陣列的醫用316LSS。

2.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中高氯酸與乙二醇的體積比為1:15～1:25，電解液溫度為-5℃～10℃；陽極氧化的電壓為20V～70V，陽極氧化的時間為30s～15min。

3.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中具有納米凹坑陣列的316LSS，其表面坑徑為50nm～200nm，坑深為3nm～8nm，坑密度為(1.5±0.3)×10¹⁰(個/cm²)。

4.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中模板劑為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨；pH調節劑為三乙醇胺或氫氧化鈉；硅源為正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯。

5.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中模板劑水溶液的pH值為10～12，反應溫度為70℃～100℃；攪拌時間為1～2h；再次攪拌時間為1～2h。

6.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中洗脫劑為乙醇酸溶液，其中乙醇與酸的體積比為10:1～15:1，含有模板劑的有序介孔二氧化硅MSNs顆粒與乙醇酸溶液的比例為1g:50mL～1g:200mL；或洗脫劑為乙醇，其中含有模板劑的有序介孔二氧化硅MSNs顆粒與乙醇的比例為1g:1mL～1g:3mL。

7.按照權利要求6的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述洗脫劑為乙醇酸溶液，制備得到具有表面結構為緊密堆積的空心管狀陣列的醫用316LSS，洗脫時間為12h～24h，洗脫溫度為50℃～65℃；或洗脫劑為乙醇，制備得到具有表面結構為凸起的點狀陣列的醫用316LSS，洗脫時間為30min，洗脫溫度為70℃～85℃。

8.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中溶劑為乙醇。

9.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中靜置的時間為2～12h；清洗的方式為用乙醇清洗后再用去離子水沖洗；干燥的溫度為35℃～80℃，干燥的時間為1h～10h。

10.按照權利要求1的一種具有表面有序介孔二氧化硅陣列的醫用316L不銹鋼的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中煅燒的溫度為250℃～550℃，煅燒的升溫速率為1℃/min～4℃/min，煅燒的時間為3h～6h；具有表面有序MSNs陣列的醫用316LSS表面MSNs的孔徑為2.5nm～3.0nm，比表面積為650m²/g～700m²/g。