[發明專利]一種硼酸鋅ZnB2O4發光材料的低溫制備方法

在審

• 申請號: 201710549987.6
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN107235496A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 張向東;曹世偉;葛春華;宋波;韓維坊;任美玲;關宏宇
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12;C09K11/63
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司21207
• 代理人: 胡洋

技術領域

本發明屬于無機材料領域，具體涉及一種硼酸鋅ZnB₂O₄發光材料的低溫制備方法。

背景技術

硼酸鋅ZnB₂O₄中的硼原子B采用SP²雜化方式與三個氧原子O形成具有平面三角形結構的硼酸根離子BO₃^3-，因而具有優良的化學穩定性和光學穩定性，獲得了廣泛的關注。

目前，關于硼酸鋅ZnB₂O₄的制備方法主要是高溫固相法，這種方法一般以ZnO、H₃BO₃為原料，按1:2的比例充分研磨混勻之后，900℃下煅燒制得。這種制備方法制得的產品純度不高，顆粒團聚嚴重，不能很好的保持產品的同質性、顆粒的物性以及粒徑的均一性，況且高溫耗能耗資，因此降低高溫固相反應的煅燒溫度，節約成本，降低能耗，提高硼酸鋅ZnB₂O₄的純度、均一性是非常必要的。

硼酸鋅ZnB₂O₄本身就是一種發藍光的無機熒光材料，不需要摻雜任何稀土元素、金屬元素，從而大大降低了成本和能耗。因此，提高其的純度，可以延伸其在發光材料方面的應用廣度，更能滿足實際的需求。

發明內容

本發明目的在于提供一種硼酸鋅ZnB₂O₄發光材料的低溫制備方法，通過簡單的方法，廉價的原料，高效快速地制備出具有良好發光性能的硼酸鋅無機熒光材料，所得產品發光純度高，單色性好，生產成本低，合成方法簡單快速，且綠色環保，低能耗。

本發明為達到上述目的所采用的技術方案為：

一種硼酸鋅ZnB₂O₄發光材料的低溫制備方法，包括如下步驟：

1)分別稱取一定比例的鋅源和硼源；

2)將稱好的樣品混合均勻，加入蒸餾水，得混合物；

3)將混合物進行水浴處理10小時，得到白色固體；將所得的白色固體用蒸餾水、乙醇反復洗3-6次，之后在60℃下干燥12小時得到前驅物；

4)將前驅物于500-700℃下進行焙燒2-5小時，冷卻后即得到目標產物硼酸鋅ZnB₂O₄。

所述的低溫制備方法，所述鋅源為硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、碳酸鋅、堿式碳酸鋅或醋酸鋅。

所述的低溫制備方法，所述硼源為硼酸或硼砂。

所述的一種硼酸鋅ZnB₂O₄發光材料的低溫制備方法，步驟1)中鋅源與硼源的摩爾比為2:0.8-1.2。

所述的低溫制備方法，步驟2)具體為：在攪拌狀態下，往一個裝有冷凝管和機械攪拌器的三頸燒瓶中加入蒸餾水、鋅源和硼源，混合后得混合物。

所述的低溫制備方法步驟3)中混合物的水浴溫度為60-100℃。

所述的低溫制備方法，步驟4)中焙燒溫度為500-700℃，焙燒升溫速率為每分鐘上升5℃

利用所述的低溫制備方法制備的硼酸鋅ZnB₂O₄在作為藍色發光材料上的應用。

本發明的有益效果是：

提供一種發藍光的硼酸鋅ZnB₂O₄的低溫制備方法，通過水浴處理，低溫焙燒得到的樣品單色性好，能發出較純的藍光。本發明工藝易于控制，操作簡單、制備周期短、生產成本低、產品質量好，適合大規模的工業生產。

本發明以硼砂(硼酸)和鋅鹽為原料，將原料混合水浴加熱之后得到前驅物，將前驅物在不高于700℃情況下焙燒，得到ZnB₂O₄。本發明的制備原料廉價易得，操作簡單，綠色環保，能夠高效快速的合成ZnB₂O₄，并且相比傳統高溫固相法制備的ZnB₂O₄焙燒溫度大幅度降低，節約了成本，降低了能耗，提高了效率，更為重要的是很好地保持了ZnB₂O₄的基礎物性和粒徑均一性，提高了發光強度。該法制備的ZnB₂O₄可作為一種潛在的藍色發光材料，也可應用于白光LED的制備。

附圖說明