[發(fā)明專利]CNTs改性PAN相變材料微膠囊復(fù)合薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710549437.4
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號(hào): CN107383734B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 辛長征;秦愛文;李俊
• 申請（專利權(quán)）人: 河南工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C08L33/20
• 分類號(hào): C08L33/20;C08L39/06;C08K9/10;C08K5/01;C08K7/24;C08J5/18;C09K5/06
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41131
• 代理人: 王金

1.CNTs改性PAN相變材料微膠囊復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于依次按以下步驟進(jìn)行：

該方法中的聚合物包括PAN、N-甲基吡咯烷酮、正十九烷相變微膠囊、羧基化CNTs和聚乙烯吡咯烷酮；該方法在制備膜時(shí)采用玻璃刮板和制膜用玻璃板，玻璃刮板包括平面玻璃條，在平面玻璃條的兩端纏有相同厚度的膠帶層，兩膠帶層之間的平面玻璃條的長度與制膜用玻璃板的寬度相一致；

第一步驟是將足量的PAN粉末研細(xì)，在烘箱中75 ℃恒溫干燥12 小時(shí)，除去其中水分；

第二步驟是稱取適量N-甲基吡咯烷酮加入到燒杯中，再稱取2.4 ±0.1重量份的正十九烷相變微膠囊倒入燒杯，超聲分散30 分鐘后制成基液；

在基液中加入羧基化CNTs，然后繼續(xù)超聲分散10分鐘，使羧基化CNTs充分分散；

第三步驟是搭好攪拌架，固定好強(qiáng)力攪拌機(jī)，將燒杯放入水浴鍋內(nèi)并將水浴鍋的溫度設(shè)定為80℃；啟動(dòng)水浴鍋的恒溫裝置，在燒杯的升溫過程中，稱取2重量份的聚乙烯吡咯烷酮和12重量份的PAN加入到溶液中；羧基化CNTs與N-甲基吡咯烷酮的總重量份為83.6±0.1重量份，以PAN、N-甲基吡咯烷酮、正十九烷相變微膠囊、羧基化CNTs和聚乙烯吡咯烷酮總重量為100%計(jì)，羧基化CNTs所占重量百分比為0.12%至0.48%；

第四步驟是將燒杯用夾子固定好，把攪拌棒探到燒杯中液面下，攪拌棒底端離杯底1厘米；然后用保鮮膜將燒杯口密封起來，防止水分在高溫下蒸發(fā)；設(shè)置強(qiáng)力攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為300 r/min，攪拌6 小時(shí)后停止；

第五步驟是將水浴鍋溫度調(diào)為60 ℃，溶液靜置脫泡1 小時(shí)后待用；

第六步驟是制膜；根據(jù)制膜用玻璃板的大小，將適量的60℃的溶液倒在干燥的制膜用玻璃板上，然后使用玻璃刮板將溶液在制膜用玻璃板上攤薄為厚度均勻的層狀，再在空氣中放置直到溶劑完全蒸發(fā)后，將制膜用玻璃板連同其上的層狀溶質(zhì)一起放入蒸餾水凝固浴；待溶質(zhì)形成的薄膜固化后，使薄膜脫離玻璃板并將薄膜浸入盛有足量蒸餾水的容器中，最后對該容器進(jìn)行封口，對作為制成品的薄膜進(jìn)行封存。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CNTs改性PAN相變材料微膠囊復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：第六步驟中所述的盛有蒸餾水的容器為燒杯，封口操作是使用保鮮膜將蒸餾水的燒杯的杯口封住。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CNTs改性PAN相變材料微膠囊復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：聚合物各組分的重量份數(shù)為：PAN：12份；N-甲基吡咯烷酮83.36±0.1份，正十九烷相變微膠囊2.4±0.1份，聚乙烯吡咯烷酮2份；羧基化CNTs0.24±0.1份。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CNTs改性PAN相變材料微膠囊復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：聚合物各組分的重量份數(shù)為：PAN：12份；N-甲基吡咯烷酮83.12±0.1份，正十九烷相變微膠囊2.4±0.1份，聚乙烯吡咯烷酮2份；羧基化CNTs0.48±0.1份。