[發明專利]鉻鐵酸溶法制造三價鉻化合物、高純鉻及鉻酸酐工藝

在審

• 申請號: 201710548630.6
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN109208019A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 唐翔
• 申請（專利權）人: 唐翔
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25C1/10;C01G37/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鉻鐵酸溶法制造三價鉻化合物、高純鉻及鉻酸酐工藝，其特征：將鉻鐵磨成細粉，加入硫酸或鹽酸溶解鉻鐵，加入特種物質分離出三價鉻和亞鐵離子，制造三價鉻化合物、有機鉻、無機鉻，再通過電解法制造高純鉻及鉻酸酐、重鉻酸鹽、亞硫酸、亞硫酸鹽，其步驟：

(1)、將鉻鐵磨成50目以上細粉，加入硫酸或鹽酸，加熱至20℃-110℃，溶解鉻鐵，過濾，得到濾液為三價鉻和亞鐵混合溶液，濾餅為硅、碳、灰粉，將濾餅洗凈干燥，得到硅碳復合輕型材料。

(2)、將部分步驟(1)三價鉻和亞鐵溶液中，加入堿、氧化劑、福美鈉、草酸、黃血鹽、赤血鹽、鐵萃取劑、硫酸銨中的一種或多種，加熱30℃--100℃，攪拌反應，過濾制得產品草酸亞鐵、福美鐵、華藍、硫酸亞鐵銨、氫氧化鐵，濾液為三價鉻溶液。

(3)、將部分步驟(1)三價鉻和亞鐵溶液中，加入堿、氧化劑、黃血鹽、赤血鹽中的一種或多種，攪拌反應，調節PH值小于4，生成華藍，過濾、洗滌、干燥，制得產品華藍，濾液為三價鉻溶液。

(4)、將部分步驟(1)三價鉻和亞鐵溶液中，加入草酸、堿，攪拌反應，調節pH小于3，生成草酸亞鐵，過濾、洗滌、干燥，制得產品草酸亞鐵，濾液為三價鉻溶液。

(5)、將部分步驟(1)三價鉻和硫酸亞鐵溶液中，加入福美鈉、堿，攪拌反應，調節PH值小于2.5，生成福美鐵，過濾、洗滌、干燥，制得產品福美鐵，濾液為三價鉻溶液。

(6)、將部分步驟(1)三價鉻和亞鐵溶液中，加入鐵萃取劑N235萃取，再反萃取，分別制得氫氧化鐵，濾液為三價鉻溶液。

(7)、將部分步驟(1)三價鉻和亞鐵溶液中，加入硫酸銨冷卻至10℃以下，過濾，濾餅為硫酸亞鐵銨，濾液為三價鉻溶液。

(8)將部分步驟(2)(3)(4)(5)(6)(7)三價鉻溶液制取三價鉻產品：

A、將部分三價鉻溶液蒸發、結晶、分離，干燥制得產品三價鉻鹽。

B、將部分三價鉻溶液中加入堿、氨水、碳酸鹽、尿素，生成氫氧化鉻沉淀，制取氫氧化鉻產品，氫氧化鉻高溫鍛燒制取三氧化二鉻。

C、將部分三價鉻溶液制取有機鉻和無機鉻。

D、將部分三價鉻溶液加入堿調節PH值小于3.8，制取鉻粉。

(9)、將部分步驟(1)制得的三價鉻和亞鐵溶液，或者部分步驟(2)(3)(4)(5)(6)(7)中的一種制得的三價鉻溶液，放入電解槽中進電解。

A、方法一、陰極：高純硫酸鉻或其它三價鉻鹽、銨鹽、阻氫劑、助劑，陽極：硫酸溶液、助劑，電解液為硫酸，電流密度、電流強度、電壓、溫度的效率為最佳，陰極：高純鉻，陽極：過硫酸。

B、方法二、陰極：高純硫酸鉻或其它三價鉻鹽、銨鹽及阻氫劑、助劑，陽極：硫酸鉻、鉻酸酐、過氧化物、重鉻酸鹽、過硫酸鹽、過碳酸鹽中的一種或多種，電解液為硫酸，電流強度、電流密度、電壓、溫度的效率為最佳，陰極：高純鉻，陽極：鉻酸酐、過硫酸、重鉻酸鹽中的一種。

C、方法三、陰極：高純硫酸鉻溶液或其它三價鉻鹽、胺鹽、助劑、阻氫劑，陽極：硫酸鉻和硫酸亞鐵溶液、、硫酸、鉻酸酐、氧化劑，電解液：硫酸，電流強度、電流密度、電壓、溫度的效率為最佳，陰極：高純鉻，陽極：鉻酸酐或重鉻酸鹽、氫氧化鐵。

D、將電解鉻進一步真空除雜，除脫其中的氧、硫、氮，制得產品高純鉻。

(10)、鉻酸酐和重鉻酸鹽的制取。

A、將部分步驟(1)制得的硫酸鉻和硫酸亞鐵溶液，或部分步驟(2)(3)(4)(5)(6)(7)中的一種制得的硫酸鉻溶液中，加入過硫酸、過硫酸鹽、過氧化物、過碳酸鹽、過錳酸鹽、高錳酸鹽、高氯酸鹽、堿中的一種或多種，將三價鉻氧化為六價鉻，生成鉻酸酐或重鉻酸鹽。

B、將電解制得的過硫酸與氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水反應，生成過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨，作為三價鉻氧化為六價鉻之用。

C、將鉻酸酐和重鉻酸鹽蒸發、結晶，制得鉻酸酐和重鉻酸鹽。