[發明專利]一種聚丙烯酰胺反相乳液的合成方法

有效

• 申請號: 201710547583.3
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107216413B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 趙芳;秦緒平
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08F2/32
• 分類號: C08F2/32;C08F2/30;C08F2/48;C08F220/58;C08F220/56;C08F120/56;C02F1/56
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

本發明屬于水溶性高分子材料領域，是一種低乳化劑含量的聚丙烯酰胺反相乳液的合成方法。本發明的技術要點為：分兩步聚合，第一步用足量的乳化劑和大量的有機溶劑，保證了聚合過程中不會產生凝膠，不會發生由于散熱不及時而發生爆聚的現象。第二步聚合是在第一步聚合的基礎上少用或不用乳化劑，由于有第一步的種子乳液，聚合過程中不會產生凝膠或破乳。由于已有部分聚合，第二步聚合產生的聚合熱大大減少，通過聚合釜夾套冷卻水可達到冷凝的要求，同樣也不會發生爆聚的現象，保證了安全生產。這種方法可以使聚合反應的乳化劑含量降低而不會破乳，同時生產的安全性增加，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及水溶性高分子材料領域，特別是一種聚丙烯酰胺反相乳液的合成方法。

背景技術

隨著聚合技術的發展，聚丙烯酰胺已由最初干粉(膠體)發展成為現在的干粉、反相乳液兩種主要產品。八十年代獲得工業化生產的聚丙烯酰胺反相乳液產品，其發展速度相當快。

丙烯酰胺反相乳液聚合時，乳液的穩定性對聚合和產品都是十分重要的指標也是該方法的難點。解決此問題的關鍵是選擇適當的乳化劑系統，因為乳化劑在膠乳粒的最外層構成吸附膜，通過吸附膜的阻隔，可防止粒子粘并，以實現乳液穩定。

反相乳液法生產的聚丙烯酰胺膠乳與水溶液聚合法生產的干粉相比，膠乳的溶解速度快，分子量高且分布窄，殘余單體少，聚合反應中粘度小，易散熱也易控制，宜于大規模生產。

聚丙烯酰胺干粉產品在使用過程中存在著溶解時間長和易受攪拌剪切降解，需配備專門的干粉溶解裝置等弊端。聚丙烯酰胺反相乳液已逐步成為聚丙烯酰胺產品的主流，具有溶解速度快和使用方便的特點，但該產品存在著乳化劑含量過高，另外聚合過程由于單體濃度高，聚合熱量大，一般聚合釜很難及時散熱造成爆聚或凝膠，甚至發生沖料等事故。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種能夠穩定聚合、乳化劑含量低的聚丙烯酰胺反相乳液的合成方法。

一種聚丙烯酰胺反相乳液的合成方法，其特征是包括如下步驟：

第一步：在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器和氣體進出口的容器中，依次加入質量濃度為30-50％的丙烯酰胺水溶液，加入占丙烯酰胺單體質量0-5％的無水乙酸鈉，再按所需要的陰離子度加入占丙烯酰胺摩爾量0-50％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,用質量濃度為10-50％的氫氧化鈉水溶液調節系統的pH值為3-7，再加入占單體總質量20-40％的一定比例的斯盤類乳化劑和辛基酚聚氧乙烯醚乳化劑；開啟攪拌，直到反應物混合均勻，然后加入占丙烯酰胺水溶液體積100-200％的有機溶劑，通氮氣驅氧，控制溫度為5-35℃，攪拌20-40min，化學引發或紫外光照射引發聚合反應，反應結束后得到聚丙烯酰胺反相乳液半成品。

第二步：在另一帶有攪拌器的容器中加入質量濃度為30-50％的丙烯酰胺水溶液，加入占丙烯酰胺單體質量0-5％的無水乙酸鈉，按所需要的陰離子度加入占丙烯酰胺摩爾量0-50％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,用質量濃度為10-50％的氫氧化鈉水溶液調節系統的pH值為3-7，本步驟所用的丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的總劑量是第一步總劑量的0.5-2倍，再加入占單體總質量0-10％的辛基酚聚氧乙烯醚乳化劑作為乳化劑。

第三步：在第一步得到的聚丙烯酰胺反相乳液中加入第二步總液體量體積的0-50％的有機溶劑，將第二步得到的溶液緩慢加到上述聚丙烯酰胺反相乳液中，通氮氣驅氧，控制溫度為5-35℃，攪拌20-40min，化學引發或紫外光照射引發聚合反應，反應結束后得到低乳化劑含量的聚丙烯酰胺反相乳液成品。

主要特征步驟第一步和第二步中，有機溶劑是煤油、液體石蠟、溶劑油或環己烷中的一種。

主要特征步驟第一步中，斯盤類乳化劑是斯盤20、斯盤40、斯盤60、斯盤80或斯盤85中的一種。