[發明專利]一種用于雙酚A檢測的固相萃取富集材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710547542.4
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107400240A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 畢文韜;朱俊;楊小弟;顧正桂
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種用于雙酚A檢測的固相萃取富集材料，其特征在于，所述材料是以氨基硅烷為功能單體，以雙酚A為模板分子，在硅烷偶聯劑作用下形成的以模板分子為中心的分子印跡聚合物，包含模板分子洗脫后形成的與雙酚A分子結構相似的空腔結構。

2.根據權利要求1所述的固相萃取富集材料，其特征在于，所述的氨基硅烷為3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。

3.根據權利要求1所述的固相萃取富集材料，其特征在于，所述的硅烷偶聯劑為硅酸四乙酯。

4.一種用于雙酚A檢測的固相萃取富集材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將氨基硅烷與模板分子雙酚A混合后攪拌，加入硅烷偶聯劑攪拌均勻后，加堿進行催化反應，反應產物經過水洗、醇洗、真空干燥得到印跡分子聚合物；

2)將上述所得分子印跡聚合物用酸性混合醇溶液超聲洗滌以除去模板分子，重復數次直至用紫外檢測器無法檢測到洗脫液中的雙酚A，再用無水乙醇和/或蒸餾水超聲洗凈，室溫下自然晾干。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，上述方法中，所述的氨基硅烷為3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，上述方法中，所述的硅烷偶聯劑為硅酸四乙酯。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，上述方法中，所述的氨基硅烷與模板分子雙酚A用量的摩爾比為1∶2～1∶2.25。

8.一種雙酚A的檢測方法，其特征在于，所述的方法采用HPLC或HPLC-MC方法檢測目標物雙酚A，以所述的固相萃取富集材料為填料制備固相萃取柱，將所述的固相萃取柱連接到HPLC裝置中，作為前置柱設置在HPLC的進樣器和分析柱之間；首先將含有雙酚A的待檢測樣品連續循環注入固相萃取柱，雙酚A經固相萃取柱萃取富集和凈化后，切換進樣器使流動相經過固相萃取柱后進入HPLC裝置進行分析檢測。