[發明專利]一種N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖及制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710547251.5
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107312110B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 侯昭升;尹勝男
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C07H15/12;C07H1/00;C02F1/28;A01N47/34;A01P1/00;C02F101/20
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖，其特征是，其結構式如下：

其由殼寡糖經氨基及C₆位的羥基經過改性獲得，其中，所述殼寡糖的數均分子量為200～3000。

2.一種N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖的制備方法，其特征是，采用甲醛與殼寡糖上的氨基進行反應獲得N-亞甲基殼寡糖，然后采用3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與所述N-亞甲基殼寡糖中C₆位上的羥基進行反應獲得N-亞甲基-O-季銨鹽殼寡糖，最后采用氨基硫脲與所述N-亞甲基-O-季銨鹽殼寡糖的碳氮雙鍵進行加成反應獲得N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟為：

(1)N-亞甲基殼寡糖的制備：將殼寡糖制備成殼寡糖水溶液，向所述殼寡糖水溶液中滴加甲醛水溶液，滴加完畢后室溫攪拌一段時間可得N-亞甲基殼寡糖；

(2)N-亞甲基-O-季銨鹽殼寡糖的制備：步驟(1)制備的N-亞甲基殼寡糖加入至有機溶劑中進行溶脹，再加入堿的水溶液繼續溶脹，加熱后，加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，攪拌反應后可得N-亞甲基-O-季銨鹽殼寡糖；

(3)N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖的合成：將步驟(2)制備的N-亞甲基-O-季銨鹽殼寡糖加入至水中制成改性殼寡糖水溶液，向所述改性殼寡糖水溶液中加入氨基硫脲水溶液，室溫攪拌一段時間后可得N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，所述殼寡糖的數均分子量為200～3000，脫乙酰度為80％～95％。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征是，優選的，所述殼寡糖的數均分子量為200～1000，脫乙酰度為90％～95％。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中甲醛的加入量為-CHO與殼寡糖重復單元上-NH₂的摩爾比為1.1:1～1.5:1。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述有機溶劑為異丙醇。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述堿是水溶液為質量分數為40％的NaOH溶液。

9.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中加熱至80～85℃。

10.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中述3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨與N-亞甲基殼寡糖上C₆位-OH的摩爾比為1.1:1～2.5:1。

11.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟(3)中氨基硫脲與N-亞甲基-O-季銨鹽殼寡糖上-N＝CH₂的摩爾比為1:1～2:1。

12.一種權利要求1所述的N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖或權利要求2～11任一所述的制備方法制備的N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖在抑制細菌或金屬離子吸附中的應用。

13.一種權利要求1所述的N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖或權利要求2～11任一所述的制備方法制備的N-氨基硫脲-O-季銨鹽殼寡糖在廢水處理中的應用。