[發明專利]一種對氨基苯甲酸的離子檢測方法

有效

• 申請號: 201710547230.3
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107367558B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 徐萍萍;于金香;葛敏;吳冰冰;孫磊;鞠小敏;鄭蘭霞
• 申請（專利權）人: 山東天元盈康檢測評價技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮;李艷

本發明公開了一種對氨基苯甲酸的離子色譜檢測方法，包括離子色譜條件的設定；所述離子色譜條件的設定，使用的離子色譜儀為賽默飛離子色譜儀ICS?600；所用的色譜柱為Dionex IonPac CS15陽離子交換色譜柱；所述色譜柱，長度為250mm，內徑為4 mm；所述保護柱為Dionex IonPac CG15陽離子保護柱；所述陽離子保護柱，長度為50 mm，內徑為4 mm；所述抑制器為Dionex CERS 500，4 mm陽離子抑制器；所述檢測器為電導檢測器；本發明提高對氨基苯甲酸的溶解性和穩定性；與傳統的亞硝酸鈉滴定法相比，大幅減少分析時間；該方法精密度高，重現性好，準確度高，重復性好。

技術領域

本發明屬于分析技術領域，涉及一種對氨基苯甲酸的定量分析方法，具體涉及一種對氨基苯甲酸的離子色譜檢測方法。

背景技術

對氨基苯甲酸難溶于水，是一種重要的營養物及藥物，對人類及其它高等動物來說，它作為葉酸分子的主要部分起作用；作為一種輔酶，它對蛋白質的分解和利用，以及血細胞特別是血紅細胞的形成有一定的作用；作為藥物它是抗立克次體劑、磺胺藥物的拮抗荊和防曬劑。用對氨基苯甲酸治療立克次體病是基于它充當了微生物所需要的對羥基苯甲酸的拮抗劑，阻礙了立克次體的主要代謝過程；作為磺胺類藥物的拮抗劑是因為它與磺胺藥物具有相似結構，能扭轉磺胺類藥物的抗菌作用。

目前，對于對氨基苯甲酸的測定方法的報道較少，其檢測方法的報道，主要有：毛細管電泳法和亞硝酸鈉滴定法。毛細管電泳法因為現在儀器設備在市面上并不常見，導致其應用并不廣泛；亞硝酸鈉滴定法需要生成重氮鹽，而生成重氮鹽的過程中，可能會發生安全事故，而且過程受溫度、酸度影響較大，結果出現誤差概率較大。對氨基苯甲酸難溶于水，不能直接用離子色譜進行檢測。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種對氨基苯甲酸的離子色譜檢測方法，以實現以下發明目的：

（1）提高對氨基苯甲酸的溶解性和穩定性；（2）與傳統的亞硝酸鈉滴定法相比，大幅減少分析時間、減輕勞動強度，提高實驗過程中的安全系數，方法簡單易行，方便可靠；（3）該方法精密度高，重現性好，準確度高，重復性好，能夠實現對樣品的直接檢測，無需對樣品進行復雜的前處理。

為解決以上技術問題，本發明采取的技術方案如下：

以下是對上述技術方案的進一步改進：

一種對氨基苯甲酸的離子色譜檢測方法，包括離子色譜條件的設定；所述離子色譜條件的設定，使用的離子色譜儀為賽默飛離子色譜儀ICS-600；所用的色譜柱為DionexIonPac CS15陽離子交換色譜柱；

所述色譜柱，長度為250mm，內徑為4 mm；

所述保護柱為Dionex IonPac CG15陽離子保護柱；

所述陽離子保護柱，長度為50 mm，內徑為4 mm；

所述抑制器為Dionex CERS 500，4 mm陽離子抑制器；

所述檢測器為電導檢測器（ELSD)；

選取IonPac CS12A，IonPac CS15，IonPac CS19等不同型號的陽離子交換色譜柱對對氨基苯甲酸進行分離，通過對比發現IonPac CS15色譜柱具有較好的分離效果（見圖5）。通過圖4，可以發現CS12A的色譜圖對于目標化合物的分離有拖尾現象，通過圖3發現，CS19的色譜柱拖尾更嚴重，而且峰行比較雜亂。

所述離子色譜條件的設定，流動相為0.3%鹽酸-甲基磺酸（體積比）。

所述離子色譜條件的設定，采用流速梯度洗脫的方式；所述流速梯度洗脫，0～2min 流速為1.0mL/min， 2.01～5min 流速為1.5mL/min， 5.01～10min 流速為1.0mL/min。