[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)高性能酚醛泡沫的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710546006.2
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107141713A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝建軍;覃強;楊建中;黎超
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南中野高科技特種材料有限公司
• 主分類號: C08L61/10
• 分類號: C08L61/10;C08L83/04;C08K3/36;C08K5/42;C08K5/05;C08J9/12
• 代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責任公司43113
• 代理人: 陳立武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子有機化合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種使用超臨界二氧化碳流體作為發(fā)泡劑來生產(chǎn)高性能酚醛泡沫的方法。

背景技術(shù)

酚醛樹脂是以酚類和醛類化合物縮聚制得的樹脂的統(tǒng)稱，其原料易得，成本低廉，生產(chǎn)工藝和設(shè)備簡單。而酚醛泡沫制品，一般都具有良好的耐熱性、耐寒性和阻燃性，且產(chǎn)品尺寸穩(wěn)定、易于成型加工、煙霧程度低。但現(xiàn)有的使用傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的酚醛泡沫存在保溫效果欠缺，以及所使用的傳統(tǒng)的發(fā)泡劑破壞臭氧層的問題。本申請人發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)存超臨界二氧化碳流體在常壓下是無色無味無毒的氣體，對大氣環(huán)境沒有污染，且其原料易得，成本較低，如果使用這種物質(zhì)作為發(fā)泡劑，同樣應(yīng)該不僅對環(huán)境沒有污染，而且利用其具有氣液兩相的特點：密度接近液體的密度，而黏度只是氣體的黏度的幾倍，遠小于液體的黏度；且其擴散系數(shù)比液體大約100倍，同時具有非常低的表面張力，較易通過微孔介質(zhì)材料，即能在樹脂發(fā)泡過程中形成小孔徑的泡沫顆粒。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，即現(xiàn)有泡沫保溫效果不佳，所使用的傳統(tǒng)的發(fā)泡劑對環(huán)境的不友好，提供一種生產(chǎn)高性能酚醛泡沫的方法，此法使用超臨界二氧化碳流體作為發(fā)泡劑，利用其氣液兩相性使酚醛樹脂與二氧化碳形成微乳劑以使超臨界流體變成氣體，從而實現(xiàn)泡沫的膨脹，得以生產(chǎn)出對大氣環(huán)境友好的高性能酚醛泡沫。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，所提供的一種生產(chǎn)高性能酚醛泡沫的方法，包括采用如下原料和工藝步驟制得高性能酚醛樹脂泡沫：

(1)、按下述重量比備份原料：

(2)、將步驟(1)中所備重量份的苯酚、氧化鎂與水投入反應(yīng)釜中混合攪拌均勻，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度55～80℃，保持該溫度4h。期間，分三次均量取完步驟(1)中所備重量份的多聚甲醛投入所述反應(yīng)釜中，每次間隔20min。此時反應(yīng)釜中進行加成反應(yīng)生成羥甲基酚，加成反應(yīng)的反應(yīng)式如下：

式中：

為苯酚，HCHO為甲醛，為羥甲基酚，

(3)、將上述反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至90℃進行羥甲基酚縮合聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間3.5h，所述羥甲基酚縮合聚合反應(yīng)的反應(yīng)式如下：

式中：為羥甲基酚，為苯酚，

為線性結(jié)構(gòu)的酚醛樹脂，其中

為苯酚，H₂O為水；

(4)、加入步驟(1)中所備重量份的偶聯(lián)劑KY15與納米二氧化硅SiO₂，繼續(xù)混合攪拌1h,所加納米SiO₂在該酚醛樹脂中均勻分散并在所加偶聯(lián)劑的作用下與酚醛樹脂相互交聯(lián)；

(5)、脫水70～80份，冷卻至室溫，然后加入步驟(1)中所備重量份的乙醇溶液得納米二氧化硅SiO₂改性醇溶性酚醛樹脂；

(6)、依次按下述重量比：95～105:3～5：7～12：2～3取步驟(5)所得納米二氧化硅SiO₂改性醇溶性酚醛樹脂、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉(AOT)、氟代戊醇均勻混合后注入帶計量泵的高壓釜內(nèi)，將所述高壓釜內(nèi)溫度保持在39.5℃；取重量為高壓釜內(nèi)混合物重量五分之一的超臨界二氧化碳流體加壓至20MPA后注入所述高壓釜內(nèi)，使該超臨界二氧化碳流體在高壓釜內(nèi)形成飽和。保持所述高壓釜內(nèi)壓力以使所投超臨界二氧化碳流體完全溶解至高壓釜內(nèi)的混合物中，形成充滿二氧化碳納米小液滴的微乳劑；

(7)、依次按2.5～3.5:1.5～2.5:0.5～1.5:0.5～1.5重量比取50％質(zhì)量濃度硫酸、乙二醇、丙三醇、磷酸均勻攪拌，所得混合物作為固化劑注入另一帶計量泵的高壓釜內(nèi)，并將該高壓釜內(nèi)壓力保持在20MPA；

(8)、通過上述計量泵按下述重量比90～110:10～15取步驟(6)所得含二氧化碳納米小液滴的微乳劑與步驟(8)所得混合物輸入其螺旋噴嘴內(nèi)徑為60微米，長50毫米的噴射器內(nèi)混合，然后噴射至預(yù)設(shè)溫度為85℃的模具內(nèi)，保持該模具內(nèi)溫度30min脫模，即得本發(fā)明的高性能酚醛泡沫產(chǎn)品成品。