[發(fā)明專利]熒光粉復合物、LED器件及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710545288.4 | 申請日： | 2017-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN107353895B | 公開（公告）日： | 2020-10-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳冰昆;許行健;鄒雙陽;鐘海政;鄒炳鎖;王涌天 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京理工大學 |
| 主分類號： | C09K11/64 | 分類號： | C09K11/64;H01L33/50;H01L33/52 |
| 代理公司： | 北京聿華聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11611 | 代理人： | 劉烽;朱繪 |
| 地址： | 100081 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 熒光粉 復合物 led 器件 及其 制備 方法 | ||
1.一種LED器件的制備方法，包括以下步驟：
(1)非稀土藍色熒光粉的制備：
取適量有機鋁鹽前驅(qū)體乙酰丙酮鋁，充分研磨；稱取研磨后的乙酰丙酮鋁粉末1.62g；
將稱量好的乙酰丙酮鋁粉末放入石英舟內(nèi)，將石英舟放入石英管，再將石英管放入管式爐的加熱區(qū)域；接通排氣系統(tǒng)，密封完畢后檢查系統(tǒng)的氣密性，確認氣密性良好后，設定加熱條件；
在石英管中通入氮氣40min進行排氣，待排氣完畢后，繼續(xù)以200sccm的速率通入氮氣，開啟管式爐系統(tǒng)的加熱程序：起始溫度為室溫，升溫速率為33℃/分鐘；升溫到330℃后，系統(tǒng)在330℃下進行保溫24h；待樣品隨爐冷到室溫條件下，得到非稀土藍色熒光粉，所述非稀土藍色熒光粉包含的鋁氫氧化物Al2O3·nH2O的n＝0.2；
(2)LED器件的制備：
步驟一、配制：
將上述制備的非稀土藍色熒光粉加入封裝介質(zhì)中得到混合物，用玻璃棒進行攪拌；攪拌速率為2～3圈/秒，向一個方向順時針攪拌，避免產(chǎn)生過多的氣泡，攪拌15min；
在混合物中，非稀土藍色熒光粉的質(zhì)量百分含量為30wt％；所述封裝介質(zhì)為硅膠KER2500A和硅膠KER2500B，硅膠KER2500A的質(zhì)量：硅膠KER2500B的質(zhì)量＝1:2；
步驟二、脫泡：
將攪拌后的混合物放于真空干燥箱中，在30℃，真空度0.09MPa條件下脫泡處理60min；脫泡完畢，取出混合物，用玻璃棒以2～3秒/圈的速度按照一個方向緩慢攪拌5分鐘，攪拌時避免產(chǎn)生氣泡；
步驟三、點膠：
將步驟二處理后的混合物移入到5mL針筒中，倒入的時候避免產(chǎn)生氣泡；給針筒安裝進氣管，對進氣管施加壓力，使得針筒中的混合物緩慢滴進貼片型LED杯碗中心的凹槽內(nèi)，直至混合物在杯碗中呈與凹槽口平齊的平杯狀態(tài)，得到固化前的LED整體器件；
步驟四、固化
將固化前的LED整體器件放入干燥箱中，在120℃下烘烤3小時，得到貼片型LED器件。
2.一種LED器件的制備方法，包括以下步驟：
(1)非稀土藍色熒光粉的制備：
將0.8105g堿式乙酸鋁和20mL十八烯加入到100mL的三口燒瓶中混合，得到混合溶液；將混合溶液真空加熱至100℃并攪拌30min；然后通入氮氣保持30min，再升溫到300℃，溶液自白色變?yōu)闇\黃色，恒溫反應5h；
將上述步驟制備得到的溶液加入100mL離心管中至管高一半處，進行離心分離，得到底層物和上清液；倒掉上清液后，用3mL甲苯和60mL丙酮洗滌兩遍，離心分離，倒掉上清液，得到水鋁石礦藍光材料；
將得到的水鋁石礦藍光材料在50℃下真空干燥1h得到粉末狀產(chǎn)物，所述粉末狀產(chǎn)物為水鋁石礦非稀土藍色熒光粉，所述非稀土藍色熒光粉包含的鋁氫氧化物Al2O3·nH2O的n＝1；
(2)LED器件的制備：
步驟一、配制：
將上述制備的非稀土藍色熒光粉加入封裝介質(zhì)中得到混合物，用玻璃棒進行攪拌；攪拌速率為2～3圈/秒，向一個方向順時針攪拌，避免產(chǎn)生過多的氣泡，攪拌15min；
在混合物中，非稀土藍色熒光粉的質(zhì)量百分含量為30wt％；所述封裝介質(zhì)為硅膠KER2500A和硅膠KER2500B，硅膠KER2500A的質(zhì)量：硅膠KER2500B的質(zhì)量＝1:2；
步驟二、脫泡：
將攪拌后的混合物放于真空干燥箱中，在30℃，真空度0.09MPa條件下脫泡處理60min；脫泡完畢，取出混合物，用玻璃棒以2～3秒/圈的速度按照一個方向緩慢攪拌5分鐘，攪拌時避免產(chǎn)生氣泡；
步驟三、點膠：
將步驟二處理后的混合物移入到5mL針筒中，倒入的時候避免產(chǎn)生氣泡；給針筒安裝進氣管，對進氣管施加壓力，使得針筒中的混合物緩慢滴進貼片型LED杯碗中心的凹槽內(nèi)，直至混合物在杯碗中呈與凹槽口平齊的平杯狀態(tài)，得到固化前的LED整體器件；
步驟四、固化：
將固化前的LED整體器件放入干燥箱中，在120℃下烘烤3小時，得到貼片型LED器件。
3.一種LED器件的制備方法，包括以下步驟：
(1)非稀土藍色熒光粉的制備：
將0.1351g甘氨酸鋁和20mL油胺加入到100mL的三口燒瓶中混合，得到混合溶液；將混合溶液真空加熱至90℃并攪拌40min；然后通入氮氣保持30min，再升溫到340℃，溶液自白色變?yōu)闇\黃色，恒溫反應6h；
將上述步驟制備得到的溶液加入100mL離心管中至管高一半處，進行離心分離，得到底層物和上清液；倒掉上清液后，用2mL甲苯和50mL丙酮洗滌兩遍，離心分離，倒掉上清液，得到水鋁石礦藍光材料；
將得到的水鋁石礦藍光材料在60℃下真空干燥2h得到粉末狀產(chǎn)物，所述粉末狀產(chǎn)物為水鋁石礦非稀土藍色熒光粉，所述非稀土藍色熒光粉包含的鋁氫氧化物Al2O3·nH2O的n＝3；
(2)LED器件的制備：
步驟一、配制：
將上述制備的非稀土藍色熒光粉加入封裝介質(zhì)中得到混合物，用玻璃棒進行攪拌；攪拌速率為2～3圈/秒，向一個方向順時針攪拌，避免產(chǎn)生過多的氣泡，攪拌15min；
在混合物中，非稀土藍色熒光粉的質(zhì)量百分含量為40wt％；所述封裝介質(zhì)為雙酚A型環(huán)氧樹脂EP-400A和環(huán)氧樹脂固化劑EP-400B，雙酚A型環(huán)氧樹脂EP-400A的質(zhì)量：環(huán)氧樹脂固化劑EP-400B的質(zhì)量＝1:1；
步驟二、脫泡：
將攪拌后的混合物放于真空干燥箱中，在35℃，真空度0.06MPa條件下脫泡靜置60min；脫泡完畢，取出混合物，用玻璃棒以2～3秒/圈的速度按照一個方向緩慢攪拌5分鐘，攪拌時避免產(chǎn)生氣泡；
步驟三、點膠：
將步驟二處理后的混合物移入到5mL針筒中，倒入的時候避免產(chǎn)生氣泡；
給針筒安裝進氣管，對進氣管施加壓力，使得針筒中的混合物緩慢滴進貼片型LED杯碗中心的凹槽內(nèi)，直至混合物在杯碗中呈與凹槽口平齊的平杯狀態(tài)，得到固化前的LED整體器件；
步驟四、固化：
將固化前的LED整體器件放入干燥箱中，在110℃下烘烤3.5小時，得到貼片型LED器件。
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