[發明專利]一種手性向列納米纖維素?還原氧化石墨烯復合薄膜及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710545278.0
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107163298A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 李偉;劉守新;馬春慧;李堅;王思純;羅沙;徐明聰
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C08L1/04
• 分類號: C08L1/04;C08K3/04;C08J5/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務所11569
• 代理人: 劉奇

技術領域

本發明涉及復合材料的技術領域，特別涉及一種手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜及其制備方法和應用。

背景技術

納米纖維素(NCC)是自然界中最豐富的具有生物降解性的高分子材料，制造成本低廉，無毒無害，力學性能優異，具有巨大的比表面積、較好的熱穩定性等優勢，特別是NCC具有很高的楊氏模量和生物相容性，通過自身的蒸發誘導自組裝形成手性向列型液晶相結構，可作為基體材料賦予了導電復合薄膜更多的形態特征。納米纖維素和石墨烯組成的復合材料可以表現出獨特的性能，近年來受到人們的廣泛關注。

目前制備納米纖維素-石墨烯復合薄膜的方法很多，公開號為CN103937032A的中國專利中采用真空抽濾的方法，在流動場的存在下制備出了纖維素納米晶石墨烯的彩色復合膜。公開號為CN105860143A的中國專利公開了一種柔性納米纖維素-石墨烯復合膜及其制備方法，其中將氧化石墨烯分散液和納米纖維素分散液超聲后還原，得到納米纖維素石墨烯的分散液，再通過離心脫氣和真空抽濾得到復合膜。

但是，目前制備納米纖維素-石墨烯復合薄膜的方法操作較為復雜，且均會對納米纖維素的手性向列結構產生一定的破壞，復合薄膜不能保留手性向列納米纖維素的特殊性能。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜及其制備方法和應用。本發明提供的制備方法不會對納米纖維素的手性向列結構產生破壞，步驟簡單，所得復合薄膜不僅具有納米纖維素的優良特性，還具有手性向列結構的光學特性和石墨烯的導電性。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

將纖維和硫酸混合進行水解反應，得到納米纖維素懸浮液；

將所述納米纖維素懸浮液依次進行離心、透析和濃縮，得到手性向列納米纖維素液晶相材料；

將所述手性向列納米纖維素液晶相材料和還原氧化石墨烯水懸浮液混合后干燥成膜，得到手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜。

優選的，所述硫酸的質量濃度為90～98％；

所述纖維的質量和硫酸的體積比為10～30g：100～200ml。

優選的，所述水解反應的溫度為30～70℃；水解反應的時間為1～3h。

優選的，所述透析具體為將納米纖維素懸浮液透析至pH值為6.5～7.5；

所述濃縮具體為將納米纖維素懸浮液的質量濃度濃縮至2～5％。

優選的，所述還原氧化石墨烯水懸浮液的質量濃度為10～20％；

所述手性向列納米纖維素液晶相材料和還原氧化石墨烯水懸浮液的質量比為1～5：1～5。

優選的，所述還原氧化石墨烯水懸浮液的制備方法包括以下步驟：

將氧化石墨烯和還原劑在水中進行還原反應，得到含有還原氧化石墨烯的反應液；

將所述含有還原氧化石墨烯的反應液離心至pH值為6.5～7.5，得到還原氧化石墨烯水懸浮液。

優選的，所述還原劑為維生素C和/或茶多酚；

所述氧化石墨烯和還原劑的質量比為0.1～0.5：0.3～1。

本發明提供了上述方案任意一項所述制備方法制備的手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜。

本發明提供了上述方案所述的手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜在導電材料中的應用。

本發明提供了上述方案所述的手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜在濕敏指示材料中的應用。

本發明提供了一種手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：將纖維和硫酸混合進行水解反應，得到含有納米纖維素的反應液；將所述含有納米纖維素的反應液依次進行離心、透析和濃縮，得到手性向列納米纖維素液晶相材料；將所述手性向列納米纖維素液晶相材料和還原氧化石墨烯水懸浮液混合后干燥成膜，得到手性向列納米纖維素-還原氧化石墨烯復合薄膜。本發明提供的制備方法將手性向列納米纖維素液晶相材料和還原氧化石墨烯水懸浮液混合后直接干燥成膜，不會對納米纖維素的手性向列結構產生破壞，且步驟簡單，原料豐富易得，成本低。