[發明專利]摻銀三氧化二鐵納米材料的甲醛氣體傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201710544416.3
• 申請日: 2017-07-06
• 公開（公告）號: CN107144615B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 仲志成;韓雪;林君;劉玉娟
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 王怡敏

1.一種摻銀三氧化二鐵納米材料的甲醛氣體傳感器，其特征在于：由外罩套環、底座、陶瓷管、Au電極、Pt導線、Ni-Cd加熱絲和摻雜Ag的Fe₂O₃納米材料組成，所述陶瓷管為中空狀，陶瓷管兩端的Au電極分別連接兩根Pt導線，每個Au電極上的兩根Pt導線之間短路；Ni-Cd加熱絲穿過陶瓷管，電阻為30Ω；

步驟如下：

（1）、摻銀三氧化二鐵納米材料的制備

采用水熱法制備摻銀三氧化二鐵納米材料：室溫條件下，首先將無水乙醇倒入硝酸鐵中，搖勻至全部溶解；將硝酸銀、去離子水、無水乙醇溶液混合；又稱取氫氧化鈉于另一燒杯中并用去離子水使其溶解；把所得氫氧化鈉溶液滴入到前面所得溶液中，磁力攪拌20～30分鐘后得到深紅褐色沉淀；溶劑中無水乙醇和去離子水的體積比為2.5:1，硝酸鐵、硝酸銀和氫氧化鈉的摩爾比為20～25:1:10～15，硝酸鐵與無水乙醇的用量為10～20g/L；將盛有深紅褐色沉淀的燒杯放于含有去離子水的超聲波清洗器，超聲清洗30分鐘，把所得沉淀轉移至反應釜中，再將反應釜放入電熱恒溫干燥箱中，恒溫加熱12～36小時后，將反應釜降至室溫，取出反應產物；再用去離子水和無水乙醇洗滌，離心機離心；最后濾掉上層清液，經恒溫干燥箱干燥，將所得產物放于馬弗爐中，在200～800℃下燒結1～3個小時，得到摻雜Ag的Fe₂O₃納米晶粉體；

（2）、氣敏器件的制備

將干燥后的摻銀三氧化二鐵納米晶粉體放入瑪瑙研缽中，研磨2～3小時后，然后向研缽中滴入去離子水，調制成糊狀；使用細絲穿過陶瓷管芯將陶瓷管架起，用涂料筆將敏感材料涂覆至陶瓷管芯的外表面，涂覆均勻，完全蓋住Au電極，涂覆完畢后自然陰干或放入烘箱內烘干；將陶瓷管芯焊接于傳感器底座上，安裝加熱絲和外罩套環；最后將傳感器在100～140mA電流下老化0～30天以使傳感器穩定；從而得到以摻銀三氧化二鐵為敏感材料的氣體傳感器；

（3）、摻雜碳納米管的摻銀三氧化二鐵納米材料的制備以及氣敏器件的制備

將干燥后的摻銀三氧化二鐵納米晶粉體放入瑪瑙研缽中，研磨2～3小時后，加入碳納米管，然后向研缽中滴入去離子水，攪拌均勻至糊狀；硝酸鐵與碳納米管質量比為10～20:1；使用細絲穿過陶瓷管芯將陶瓷管架起，用涂料筆將敏感材料涂覆至陶瓷管芯的外表面，涂覆均勻，完全蓋住Au電極，涂覆完畢后，放入馬弗爐中，在200～800℃煅燒1～3小時；將陶瓷管芯焊接于傳感器底座上，安裝加熱絲和外罩套環；最后將傳感器在100～140mA電流下老化0～30天以使傳感器穩定；從而得到以摻雜碳納米管的摻銀三氧化二鐵為敏感材料的氣體傳感器。

2.根據權利要求1所述的摻銀三氧化二鐵納米材料的甲醛氣體傳感器，其特征在于：所述的摻雜Ag的Fe₂O₃納米材料的粒徑為300～500nm，比表面積為0.06～10.26，形狀為方形或方片形，晶粒均勻，排列疏松。

3.根據權利要求1所述的摻銀三氧化二鐵納米材料的甲醛氣體傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，干燥箱內溫度從20℃勻速升溫至160℃，速度為4℃/分鐘，在160℃下恒溫加熱12～36小時。