[發明專利]PtCoFe/WC?C氧還原催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710544041.0
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107293757A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 聶明;雷丹;蔣春燕;田顯輝;高張丹;孫慧;李文成;楊靜芳;侯星宇
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/88;H01M4/92;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種PtCoFe/WC-C納米復合催化劑的制備方法，特別涉及一種在氧還原反應中PtCoFe/WC-C復合催化劑的制備方法。

背景技術

根據國內經濟的發展狀況以及我國的基本國情，煤炭在我國的能源結構中占主體地位的局面需要投入大量人力與物力慢慢調整，煤炭作為我國的主要燃料，其消費情況有一個很重要的特征——原煤直接燃燒，由此排放的硫氧化物、溫室氣體、氮氧化物及煙塵是生態環境惡化的元兇，百姓們已經密切關注經濟高速發展下帶來的黃色霧霾天氣和酸雨現象。石油在開采了幾十年以后的今天，開采技術不佳，繼續開采困難重重，國內石油的消費需求持續快速增加，引起近20年來中國石油的進口量猛增，截止到2012年石油對外依存度已經高達58.8％左右，比起1993年翻了近10倍。由于我國能源價格低廉，形成粗放型經濟，國內生態環境很難再繼續承受這種經濟發展模式，各國在應對氣候變化的問題上壓力越來越大，需要加速綠色轉型發展的進程。因此，發展清潔能源技術對我國經濟與生態的可持續發展建設尤為關鍵。

燃料電池（fuel cells）是一種新型發電裝置，擁有天然氣、煤、石油等傳統化石燃料能源不可企及的優勢，可實現高效率地將燃料中的化學能轉化為電能，且能量轉化過程基本達到零排放，因此其成為21世紀的主要能源是人心所向。燃料電池動力系統是一種綠色能源技術，對解決地球村面臨的全球變暖、傳統化石油能源開發難度大和生態污染等至關重要，被視為21世紀最重要的能源動力之一，一直是國際上清潔能源領域的研發熱點。

因為陰極氧還原反應(oxygen reduction reaction，縮寫為ORR)是燃料電池電催化反應的關鍵步驟，所以探索高效、廉價的陰極氧還原催化劑具有非常重要的意義。據研究表明過渡金屬及其合金，不論價格還是性能都是制備電極材料的極佳選擇，同屬過渡金屬的鉑、鈷、鐵三種元素，其d軌道的電子排布特殊，可以使催化劑的電化學性能得到改善。大量實驗表明，催化劑的載體對催化劑活性的影響不容忽視；研究發現，碳化鎢具有高穩定性與低電阻率等優勢，用碳化鎢作載體的鉑催化劑有很好的氧還原電催化性能。但碳化鎢還沒有被用作氧還原反應中PtCoFe三元合金催化劑的載體。因此，基于氧還原催化劑的基礎研究，圍繞PtCoFe/WC-C復合催化劑的電化學性能和物理表征等方面開展了初步的研究。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種氧還原電催化劑的制備方法，制備的PtCoFe/WC-C氧還原催化劑能夠提高陰極反應效率，并且循環壽命長。

本發明的PtCoFe/WC-C氧還原催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1）量取一定量的氯鉑酸（H₂PtCl₆）溶液，并稱取一定量的氯化鈷（CoCl₂?6H₂O）、氯化鐵(FeCl₃?6H₂O）和硼氫化鈉（NaBH₄），然后再加入過量的乙二醇（C₂H₆O₂）溶液，混合均勻后轉入反應釜中在200℃下反應12小時，制備PtCoFe混合溶液；

2）將混合溶液進行超聲操作；

3）將混合溶液置入離心管離心操作；

4）將離心產物置于烘箱干燥處理后得到PtCoFe合金粉末；

5）將PtCoFe合金粉末與WC-C粉末機械混合得到PtCoFe/WC-C納米復合氧還原催化劑。

進一步，所述步驟1）中，鉑源為氯鉑酸，鈷源為氯化鈷，鐵源為氯化鐵，將它們與硼氫化鈉粉末的混合溶液溶于乙二醇溶液中制備PtCoFe混合溶液；PtCoFe/WC-C粉末用溶劑熱法與機械混合法制備，以乙二醇作還原劑的溶劑熱法，產物物相的形成、粒徑的大小、形態能夠控制，產物的分散性也較好。

進一步，所述步驟2）中，超聲功率為80%，超聲時間為1小時。

進一步，所述步驟3）中，離心速度為10000 rpm，離心時間為3分鐘。

進一步，所述步驟4）中，加熱溫度為60℃，加熱時間為5小時。