[發(fā)明專利]一種七水硫酸鎂的制備工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710543598.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN107140663A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉林俊;劉利德;包慶山;趙悅年
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青海鹽湖工業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01F5/40
• 分類號(hào): C01F5/40
• 代理公司: 北京國(guó)帆知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11334
• 代理人: 李增朝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫酸鎂制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用鹽湖鹵水提鋰過程中產(chǎn)生的廢棄氫氧化鎂濾餅生產(chǎn)七水硫酸鎂晶體的制備工藝。

背景技術(shù)

七水硫酸鎂(分子式MgSO4·7H2O)又名硫苦、苦鹽、瀉利鹽、瀉鹽,為白色或無色的針狀或斜柱狀結(jié)晶體，無臭，涼并微苦，分子量：246.47，比重1.68，易溶于水，微溶于乙醇和甘油，在67.5℃溶于自身的結(jié)晶水中。受熱分解，70、80-85℃是失去四分子的結(jié)晶水。約200℃失去所有的結(jié)晶水成無水物。在空氣(干燥)中易風(fēng)化為粉狀，加熱時(shí)逐漸脫去結(jié)晶水變?yōu)闊o水硫酸鎂，本產(chǎn)品不含任何有毒雜質(zhì)。七水硫酸鎂因?yàn)椴蝗菀兹芙猓葻o水硫酸鎂更容易稱量，便于在工業(yè)中進(jìn)行的定量控制。主要用于肥料、制革、印染、催化劑、造紙、塑料、瓷器、顏料、火柴、炸藥和防火材料的制造。可用于印染細(xì)薄的棉布、絲，作為棉絲的加重劑和木棉制品的填料；醫(yī)藥上用作瀉鹽。

主要生產(chǎn)方法有：

方法一：將苦土(含氧化鎂85％以上)202kg參加中和釜，再參加必定量的自來水拌和剎那，開始滴加硫酸417kg，先快后慢，直至色彩由土白色變?yōu)槌嗌５萎吅笤俜错?.5h。將中和液打入葉片吸濾機(jī)中過濾，濾液打入結(jié)晶器中，用硫酸調(diào)整pH值至4，參加恰當(dāng)?shù)牧蛩徭V晶種至30℃，離心分別，于50～60℃下單調(diào)得成品。

方法二：在天然碳酸鎂(菱鎂礦)中參加硫酸，除掉二氧化碳后，重結(jié)晶而得。將硫鎂釩溶于熱水重結(jié)晶而得。由海水制取。

方法三：硫酸法此法以白云石、蛇紋石、菱苦土為資料。在中和反響器中參加水或母液，然后將硫酸與含氧化鎂85％以上的苦土粉按必定配比逐步參加反響器中進(jìn)行中和反響，操控Ph＝5，濃度為39～40°Bé。拌和30方法min，使反響充分進(jìn)行。其MgO+H₂SO₄+6H2O→MgSO₄·7H₂O將中和液保持在80-85℃，過濾后的濾液送入結(jié)晶器內(nèi)，加人恰當(dāng)晶種，再經(jīng)冷卻、過濾、離心分別，于50～55℃單調(diào)，即得硫酸鎂。

方法四：母液回來作配料用。重結(jié)晶法鹽湖中得到的苦鹵天然蒸騰濃縮成粗鎂(粗硫酸鎂)。以粗鎂為資料，在80～90℃下加水溶化，然后在60～70℃溫度下弄清，在20～25℃冷卻結(jié)晶、經(jīng)離心分別，單調(diào)，制得工業(yè)硫酸鎂成品。將工業(yè)用硫酸鎂浸入蒸餾水，用硫酸調(diào)度Ph值，離心分別、單調(diào)脫水經(jīng)再結(jié)晶，制得醫(yī)藥用硫酸鎂。

方法五：海水曬鹽苦鹵法海水曬鹽得苦鹵，用兌鹵法蒸騰后，產(chǎn)出高溫鹽，其組變成MgSO4＞30％、NaCI＜35％、MgCl2約為7％、KCl約為0.5％。苦鹵可用200g/L的MgCl2溶液在48℃浸溶，NaCl溶解較少，而MgSO4溶解較多。分別后，浸液冷卻至10℃便分出粗的MgSO4·7H2O，經(jīng)二次重結(jié)晶得成品。

方法六：硫酸法在中和罐中先將菱苦土逐步參加水和母液中，然后用硫酸中和，色彩由土色變?yōu)槌嗌g斷，操控Ph＝5，相對(duì)密度1.37～1.38(39～40°Bé)。在80-85℃下過濾中和液，然后用硫酸調(diào)度Ph值至4，參加恰當(dāng)?shù)木ХN，并冷卻至30℃結(jié)晶。分別后在50～55℃下單調(diào)得成品，母液回來中和罐。

方法七：也可用低濃度的硫酸與氧化鎂含量65％的苦土中和反響，經(jīng)過濾、堆積、濃縮、結(jié)晶、離心分別、單調(diào)，制得七水硫酸鎂。

雖然以固體含鎂物質(zhì)為原料的生產(chǎn)工藝相較于以液體含鎂物質(zhì)為原料的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本更低，但是該種工藝會(huì)形成新的酸性土壤廢棄物，因此不符合綠色環(huán)保理念的要求，屬于目前正在淘汰的工藝。

由于鹽湖鹵水中含有較高濃度的鎂離子，在提鋰工藝中仍會(huì)有大量的鎂離子存在于鋰脫附液中，在處理鋰脫附液的過程中，通常將鎂離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂并經(jīng)壓濾形成濾餅而脫除。雖然氫氧化鎂材料是目前公認(rèn)的橡塑行業(yè)中具有阻燃、抑煙、填充三重功能的優(yōu)秀阻燃劑材料，其廣泛應(yīng)用于橡膠、化工、建材、塑料及電子、不飽和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，但是在鹽湖鹵水提鋰的工藝中處理得到的氫氧化鎂濾餅由于其含量不高、結(jié)晶形貌和分散性不符合作為填充劑和阻燃劑的要求而通常會(huì)被直接廢棄，大量廢棄物的掩埋，既增加了掩埋成本又造成了資源浪費(fèi)。因此，希望提供一種將該廢棄的氫氧化鎂濾餅利用來生產(chǎn)七水硫酸鎂，既能解決該廢棄的氫氧化鎂濾餅掩埋的問題，又能有效減少七水硫酸鎂的制備成本。

發(fā)明內(nèi)容

為此，本發(fā)明提出了一種可以解決上述問題的至少一部分的新型七水硫酸鎂的制備工藝。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種七水硫酸鎂的制備工藝，包括以下步驟：