[發明專利]改性海綿皮革吸附重金屬材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710543003.3
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107138138B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 張永德;都忠偉;喬丹;張思月
• 申請（專利權）人: 西南科技大學;青海開門礦業開發有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 11369 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 鄭健

1.一種改性海綿皮革吸附重金屬材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

步驟一、將廢棄皮革剪成均勻的顆粒后浸泡于水中24～48h，然后用水洗滌2～3次，于40～60℃烘箱內干燥12～24h，得到皮革顆粒；

步驟二、取干燥后的皮革顆粒加入堿性溶液中，然后將其恒溫振蕩進行堿水解活化，過濾，用水反復洗滌，直至濾液的pH值接近中性，再次過濾后真空冷凍干燥12～24h，得到堿水解皮革；按重量份，在超臨界反應裝置中加入堿水解皮革10～20份、二烯丙基二甲基氯化銨5～10份、硝酸鈰銨0.01～0.05份、水100～150份，攪拌均勻，然后將體系密封，通入二氧化碳至40～60MPa、溫度60～70℃下的條件下反應1～3小時，然后卸去二氧化碳壓力，加入0.01～0.03份偶氮二異丁腈、10～20份二甲亞砜和5～10份N-乙烯基己內酰胺，然后再次注入二氧化碳至壓力為30～40MPa，攪拌1～3小時，卸壓，然后用乙醇沉淀，超臨界干燥，得到改性堿水解皮革；所述超臨界干燥的過程為：采用Thar SFE超臨界提取設備，首先將壓力調為100bar，溫度50℃，干燥2小時，CO₂的動態流動條件為20g/min；然后，將壓力提高到250bar，干燥溫度40℃，干燥2小時；最后減壓干燥24小時，即壓力從250bar逐漸降低到10bar；

步驟三、將鞣酸溶液和堿水解皮革置于帶攪拌的密封容器中，然后將該密封容器置于1.5MeV、30mA的電子加速器中進行輻照攪拌處理，然后過濾，干燥，得到反應產物；所述輻照采用的輻照劑量率為100～200kGy/h，輻照劑量為800～1600kGy，輻照攪拌處理的攪拌速度為100～200r/min，溫度為60～85℃；

步驟四、將步驟三的反應產物置于超純水中攪拌洗滌1～2h，過濾，在50～70℃烘箱內干燥5～8h，得到改性海綿皮革吸附材料；

所述步驟二中，每1g皮革顆粒加入50～120mL的堿性溶液中；所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉和尿素混合溶液中的任意一種；所述堿性溶液的濃度為0.05～0.1mol/L；堿水解活化的時間為30～90min；

所述步驟二中，堿水解活化的過程中施加超聲，所述超聲的功率為200～500W，超聲頻率為25～45KHz；

所述步驟三中，鞣酸溶液的濃度為85～95wt％；所述鞣酸溶液為單寧酸溶液；改性堿水解皮革與鞣酸溶液的重量比為1:2～5。