[發(fā)明專利]一種改性石墨烯微片填充的高導(dǎo)熱絕緣型硅脂及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710542359.5
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107345071A
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江豪;駱珍娣;林琴;林海
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽中威光電材料有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K9/10;C08K9/02;C08K7/06;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08K9/06;C08K3/38;C09K5/14
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種改性石墨烯微片填充的高導(dǎo)熱絕緣型硅脂的制備方法，其特征在于：

向碳纖維中加丙酮、濃硝酸，浸泡處理，得表面氧化處理的碳纖維；向石墨烯微片中加混酸反應(yīng)，加氯化亞砜、催化劑DMF，攪拌回流，加4-氨基苯氧基鄰苯二甲腈，攪拌反應(yīng)，洗滌、干燥得氰基化石墨烯微片；將乙醇、水混合攪拌均勻，調(diào)pH，加偶聯(lián)劑攪拌均勻，得偶聯(lián)劑水解液；將高速混合機預(yù)熱，加入氮化硼粉體、偶聯(lián)劑水解液高速處理，與前面所得物料預(yù)混，得混合填料；將乙醇、硬脂酸，加熱溶解，投入混合填料，靜置分層，吸去上層溶液，烘干后與二甲基硅油混合，放入膠體攪拌器攪拌，焙燒，再機械攪拌，得到所需硅脂。

2.一種改性石墨烯微片填充的高導(dǎo)熱絕緣型硅脂的制備方法，其特征在于：

a. 向3-4重量份碳纖維中1:5-10加入丙酮，浸泡處理4-6h，反復(fù)水洗，除去丙酮及雜質(zhì)，再1:3-5浸泡于濃硝酸中1-2h，用蒸餾水清洗3-5次，超聲振蕩清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化處理的碳纖維；

b. 向2-3重量份石墨烯微片中1:3-5加入混酸，在50-60℃下超聲反應(yīng)4-6h，水洗至中性，1:2-3加入到氯化亞砜中，加0.1-0.2重量份催化劑DMF，于50-60℃攪拌回流3-5h，加入1-2重量份4-氨基苯氧基鄰苯二甲腈，攪拌反應(yīng)3-4h，用二氯甲烷、丙酮洗滌3-5次，60-80℃真空干燥1-2h，得氰基化石墨烯微片；

c.將乙醇、水1:5-10混合攪拌均勻，用醋酸調(diào)pH為4-5，加入1-2重量份偶聯(lián)劑KH550攪拌均勻，水解30-50min，得偶聯(lián)劑水解液；將高速混合機預(yù)熱至120-130℃，加入5-9重量份氮化硼粉體，攪拌10-20min，加入偶聯(lián)劑水解液高速處理20-30min，與a、b中所得物料預(yù)混，得混合填料；

d. 將乙醇水浴加熱到60-70℃，加入1-2重量份硬脂酸，攪拌溶解，投入c中所得物料，在70-80℃下攪拌1-2h，靜置分層，吸去上層溶液，放入80-90℃烘箱烘干2-3h，與40-50重量份二甲基硅油混合，放入膠體攪拌器攪拌1-2h，將所得硅脂在140-150℃下焙燒4-5h，再機械攪拌1-2h，得到所需硅脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性石墨烯微片填充的高導(dǎo)熱絕緣型硅脂的制備方法，其特征在于，步驟b中所述混酸是指濃硫酸、濃硝酸以體積比為3:1-2混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性石墨烯微片填充的高導(dǎo)熱絕緣型硅脂的制備方法，其特征在于，步驟c中所述醋酸濃度為5-10%。