[發(fā)明專利]一種磁性毛竹炭固體酸催化劑及制備方法及其在制備低聚木糖中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710541846.X
• 申請(qǐng)日: 2017-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN107362810A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慧玲;徐栩堅(jiān);吳藹民;梁健銘;羅偉儒;張馨文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/053
• 分類號(hào): B01J27/053;B01J37/02;C13K13/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 蘇運(yùn)貞,劉瑜

1.一種磁性毛竹炭固體酸催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將毛竹去皮后粉碎，過篩，得到毛竹粉；

(2)將步驟(1)中得到的毛竹粉加入到鐵鹽溶液中，混合均勻，靜置，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到催化劑前驅(qū)體；

(3)將步驟(2)中得到的催化劑前驅(qū)體進(jìn)行碳化，得到碳化產(chǎn)物；

(4)將步驟(3)中得到的碳化產(chǎn)物加入到磺化試劑中進(jìn)行磺化，得到磺化產(chǎn)物；

(5)將步驟(4)中得到的磺化產(chǎn)物滴加到水中，過濾，洗滌，干燥，得到磁性毛竹炭固體酸催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性毛竹炭固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的毛竹粉的添加量為按每mL鐵鹽溶液配比0.0067～0.02g毛竹粉計(jì)算；

步驟(4)中所述的碳化產(chǎn)物的添加量為按每mL磺化試劑配比0.05～0.1g碳化產(chǎn)物計(jì)算。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性毛竹炭固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的鐵鹽溶液為氯化鐵溶液；

步驟(4)中所述的磺化試劑為濃硫酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁性毛竹炭固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的鐵鹽溶液為濃度為10～100mmol/L的氯化鐵溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性毛竹炭固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的毛竹粉的顆粒大小為40～80目；

步驟(2)中所述的混合為采用恒溫震蕩的方式進(jìn)行混合；

步驟(2)中所述的靜置的時(shí)間為12～24h；

步驟(3)中所述的碳化為在管式爐中進(jìn)行碳化；

步驟(3)中所述的碳化的溫度為400～700℃；

步驟(3)中所述的碳化的時(shí)間為1～5h；

步驟(4)中所述的磺化的溫度為60～150℃；

步驟(4)中所述的磺化的時(shí)間為1～10h。

6.一種磁性毛竹炭固體酸催化劑，其特征在于：通過權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的方法制備得到。

7.權(quán)利要求6所述的磁性毛竹炭固體酸催化劑在制備低聚木糖中的應(yīng)用。

8.一種低聚木糖的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(I)前處理：將農(nóng)林生物質(zhì)原料粉碎，過篩，球磨，得到農(nóng)林生物質(zhì)原料粉末；

(II)催化反應(yīng)：將得到的農(nóng)林生物質(zhì)原料粉末、權(quán)利要求6所述的磁性毛竹炭固體酸催化劑和水置于聚四氟乙烯反應(yīng)器內(nèi)，然后在高壓微波下進(jìn)行反應(yīng)；

(III)后處理：反應(yīng)結(jié)束后冷卻，抽濾、取濾液、濃縮，然后用乙醇溶液沉淀、離心，取沉淀，再冷凍干燥，得到低聚木糖。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的低聚木糖的制備方法，其特征在于：

步驟(I)中所述的農(nóng)林生物質(zhì)原料粉末的顆粒大小為大于40目；

步驟(I)中所述的農(nóng)林生物質(zhì)原料為玉米芯；

步驟(I)中所述的球磨的時(shí)間為3～7h；

步驟(II)中所述的磁性毛竹炭固體酸催化劑的用量為按磁性毛竹炭固體酸催化劑和農(nóng)林生物質(zhì)原料粉末的質(zhì)量比1：5～10配比計(jì)算；

步驟(II)中所述的農(nóng)林生物質(zhì)原料粉末的添加量為按每mL水配比0.033～0.1g農(nóng)林生物質(zhì)原料粉末計(jì)算；

步驟(II)中所述的反應(yīng)的條件為：微波功率600W，反應(yīng)溫度80～130℃，反應(yīng)時(shí)間30～150min；

步驟(III)中所述的乙醇溶液為60％(v/v)的乙醇溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的低聚木糖的制備方法，其特征在于，還包括將催化劑回收利用的步驟：將磁性毛竹炭固體酸催化劑經(jīng)磁場(chǎng)分離，洗滌，烘干。